[發(fā)明專利]一種工業(yè)級氫氧化鎂微波法制備阻燃劑用氫氧化鎂的方法

有效

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• 申請日: 2021-02-18
• 公開（公告）號: CN112777617B
• 公開（公告）日: 2022-08-12
• 發(fā)明（設計）人: 曹雨微;宋學文;劉遠;孔會民;王鏵泰;逯登琴
• 申請（專利權）人: 西部礦業(yè)集團有限公司;西部礦業(yè)集團科技發(fā)展有限公司;西部礦業(yè)股份有限公司
• 主分類號: C01F5/14
• 分類號: C01F5/14;C09K21/02
• 代理公司: 北京科億知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

本發(fā)明公開了一種工業(yè)級氫氧化鎂微波法制備阻燃劑用氫氧化鎂的方法，稱量好工業(yè)氫氧化鎂和水氯鎂石轉入消解罐中，加入蒸餾水，放入微波消解儀進行微波處理，使得工業(yè)氫氧化鎂溶解?再結晶，處理后的氫氧化鎂產(chǎn)品進行過濾、洗滌、干燥，最終獲得形貌規(guī)則、低極性氫氧化鎂。本發(fā)明以工業(yè)氫氧化鎂為原料，水氯鎂石為添加劑，其生產(chǎn)效率高，工藝流程簡單可控，制備時間短、成本低。在未使用堿性添加劑(氫氧化鈉、氫氧化鉀等)的條件下，利用微波快速制備形貌規(guī)則、低極性氫氧化鎂。通過本發(fā)明制得的產(chǎn)品粒徑分布窄(0.8μm?8μm)、粒徑小(D₅₀＝1.44μm，D₉₀＝2.07μm)，極性低(I₀₀₁/I₁₀₁＞1)，具有極大的應用價值和市場價值。

技術領域

本發(fā)明涉及氫氧化鎂阻燃劑合成技術領域，特別涉及一種采用微波處理制備阻燃劑用氫氧化鎂的方法。

背景技術

氫氧化鎂具有無毒、熱穩(wěn)定性高、安全環(huán)保等優(yōu)勢，形貌規(guī)則、極性低的氫氧化鎂應用價值較高，可以阻燃劑功能應用于高分子材料中，同時也可應用于制備氧化鎂，輕燒后得到的氧化鎂活性高，可用于吸附或低溫燒結。傳統(tǒng)沉淀法制備出的氫氧化鎂，由于反應過程不易控制，形成的氫氧化鎂無規(guī)則，極性大，易團聚，粒徑大且分布寬，不利于直接應用。

廣泛的解決手段是采用水熱法，水熱過程為制備體系提供一定的溫度加上一定濃度的礦化劑能使氫氧化鎂進行溶解再結晶，得到形貌規(guī)則、極性低的氫氧化鎂。但水熱法需要電阻加熱或燃氣、燃油提供熱量，升溫過程時間長，且受熱不均勻。微波技術打破了水熱過程的弊端，它可以迅速且均勻地為反應體系提供熱量，達到和水熱法相同的溶解再結晶目的。同時，相比于水熱所需的能量來源，微波技術能耗更少，且無廢氣排出，對環(huán)境更友好。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術問題是針對現(xiàn)有技術存在的缺陷，提供一種工藝流程簡單、生產(chǎn)效率高、對環(huán)境更友好，通過處理工業(yè)氫氧化鎂，使其在短時間內(nèi)達到降低極性、縮小粒徑及分布范圍的工業(yè)級氫氧化鎂微波法制備阻燃劑用氫氧化鎂的方法。

為解決上述技術問題，本發(fā)明采用如下技術方案：一種工業(yè)級氫氧化鎂微波法制備阻燃劑用氫氧化鎂的方法，其特征在于：按以下步驟進行，

A、稱量好工業(yè)級氫氧化鎂和水氯鎂石，將稱量好的工業(yè)級氫氧化鎂和水氯鎂石轉入微波解析儀的解析罐中，在解析罐中加入蒸餾水；

B、工業(yè)級氫氧化鎂、水氯鎂石及蒸餾水在一定的溫度和微波功率下處理一段時間，使得工業(yè)級氫氧化鎂實現(xiàn)溶解-再結晶；

C、將反應所得產(chǎn)物進行過濾得到濾餅，濾餅經(jīng)過洗滌、干燥得到形貌規(guī)則、低極性氫氧化鎂。

在步驟A中，工業(yè)級氫氧化鎂的量為0.4-5份,水氯鎂石的量為0.02-10份，蒸餾水的添加量為1-25份。

在步驟A中，工業(yè)級氫氧化鎂的質量為1g,水氯鎂石的質量為3g，蒸餾水的添加量為25mL。

在步驟A中，氫氧化鎂固含量為1％-20％；水氯鎂石的摩爾濃度為0.004-2mol/L，如0.6mol/L。

在步驟B中，工業(yè)級氫氧化鎂和水氯鎂石在微波解析儀中反應溫度為160℃，功率為1600W的條件下進行，反應時間為60min(存在若干差異亦可)。

在步驟C中，將制備的濾餅洗滌2-3次。

所述工業(yè)級氫氧化鎂的平均粒徑為1.5-2μm。

由于現(xiàn)有技術已有采用水氯鎂石(MgCl₂·6H₂O)作為促進工業(yè)級氫氧化鎂溶解的礦化劑水熱技術，本發(fā)明使用微波解析儀，通過微波提供快速、均勻的加熱，使工業(yè)級氫氧化鎂溶解再結晶，最終得到粒徑更小，粒徑分布更窄，形貌規(guī)則的低極性氫氧化鎂。