[發明專利]一種N-三甲基硅乙氧羰基-N-甲基-L/D-亮氨酸的制備方法有效
| 申請號： | 202110181153.0 | 申請日： | 2021-02-09 |
| 公開（公告）號： | CN112876502B | 公開（公告）日： | 2022-01-11 |
| 發明（設計）人： | 袁美斐;鄭棟;丁曉雷;馬進保 | 申請（專利權）人： | 上海嘉萊多生物技術有限責任公司 |
| 主分類號： | C07F7/10 | 分類號： | C07F7/10 |
| 代理公司： | 北京品源專利代理有限公司 11332 | 代理人： | 鞏克棟 |
| 地址： | 201613 上海市松江區*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲基 硅乙氧 羰基 亮氨酸 制備 方法 | ||
1.一種N-三甲基硅乙氧羰基-N-甲基-L/D-亮氨酸的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：
在極性溶劑和水的混合溶液中，加入N-甲基-L/D-亮氨酸鹽酸鹽、三甲基硅乙氧羰基保護基試劑和堿，進行反應，得到N-三甲基硅乙氧羰基-N-甲基-L/D-亮氨酸；
所述堿包括碳酸氫鈉；
所述堿的用量為N-甲基-L/D-亮氨酸鹽酸鹽摩爾量的1.5~6倍；
所述反應的溫度為20~40℃。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述混合溶液與所述N-甲基-L/D-亮氨酸的質量比為(3~20):1。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述極性溶劑和水的體積比為(0.2~2):1。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述極性溶劑包括四氫呋喃、丙酮、甲醇或乙醇中的任意一種或至少兩種的組合。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述三甲基硅乙氧羰基保護基試劑的用量為N-甲基-L/D-亮氨酸鹽酸鹽摩爾量的1.1~5倍。
6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述三甲基硅乙氧羰基保護基試劑的用量為N-甲基-L/D-亮氨酸鹽酸鹽摩爾量的1.5~2.5倍。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述三甲基硅乙氧羰基保護基試劑包括N-[2-(三甲基硅基)乙氧羰氧基]琥珀酰亞胺、氯甲酸三甲基硅乙酯或1-[2-(三甲基硅基)乙氧羰氧基]苯并三唑中的任意一種。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述堿的用量為N-甲基-L/D-亮氨酸鹽酸鹽摩爾量的2~4倍。
9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述制備方法還包括制備N-甲基-L/D-亮氨酸鹽酸鹽的步驟。
10.根據權利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述N-甲基-L/D-亮氨酸鹽酸鹽的制備方法包括以下步驟：
（1）在極性溶劑和水的混合溶液中，加入L/D-亮氨酸、二碳酸二叔丁酯和堿，進行反應，得到Boc-L/D-亮氨酸；
（2）在極性非質子溶劑中，加入Boc-L/D-亮氨酸、甲基化試劑和堿，進行反應，得到N-甲基-Boc-L/D-亮氨酸；
（3）在極性非質子溶劑中，加入N-甲基-Boc-L/D-亮氨酸，通入氯化氫氣體，進行反應，得到所述N-甲基-L/D-亮氨酸鹽酸鹽。
11.根據權利要求10所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述混合溶液的用量為L/D-亮氨酸質量的3~20倍。
12.根據權利要求11所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述混合溶液的用量為L/D-亮氨酸質量的8~10倍。
13.根據權利要求10所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述極性溶劑和水的體積比為(0.2~2):1。
14.根據權利要求10所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述極性溶劑包括四氫呋喃、丙酮、甲醇或乙醇中的任意一種或至少兩種的組合。
15.根據權利要求10所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述二碳酸二叔丁酯的用量為L/D-亮氨酸摩爾量的0.98~3倍。
16.根據權利要求15所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述二碳酸二叔丁酯的用量為L/D-亮氨酸摩爾量的1.0~1.05倍。
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