[發明專利]X型沸石分子篩催化劑的制備方法及其應用

在審

• 申請號: 202110179894.5
• 申請日: 2021-02-07
• 公開（公告）號: CN112958144A
• 公開（公告）日: 2021-06-15
• 發明（設計）人: 張淼森
• 申請（專利權）人: 內蒙古師范大學
• 主分類號: B01J29/14
• 分類號: B01J29/14;B01J35/10;C02F1/72;C02F101/38
• 代理公司: 長春中科長光知識產權代理事務所(普通合伙) 22218
• 代理人: 高一明;郭婷

本發明提供一種X型沸石分子篩催化劑的制備方法及其應用，以煤矸石作為原料合成X型沸石分子篩，并通過浸漬煅燒法合成不同過渡金屬含量的X型沸石分子篩催化劑，并通過類芬頓反應催化降解染料廢水中的亞甲基藍。本發明采用采固體廢物煤矸石為原料合成介孔X型沸石分子篩，并對其進行金屬改性，得到X型沸石分子篩催化劑，并將其應用于降解染料廢水中的亞甲基藍，以實現以廢制廢。

技術領域

本發明涉及金屬有機化學技術領域，特別涉及一種X型沸石分子篩催化劑的制備方法及其應用。

背景技術

煤矸石是煤炭開采和加工過程中的副產物，因現有技術條件的限制而無法避免，排放量呈上升趨勢。煤矸石的堆積存放，占用大量土地面積，而且容易自燃，其中含有的污染物散發之后，也會污染環境。

隨著科技的發展，對于煤矸石的利用開發也日益發展，由簡單的使用狀態逐漸轉變為有用元素的提取。因此利用煤矸石合成沸石是一種更加高效的利用煤矸石中有效成分的方式，一般來說，煤矸石中SiO₂和Al₂O₃總量可達 65％～95％，為合成沸石提供所需的硅源和鋁源，是以煤矸石為原料合成沸石的理論基礎。

印染廢水在各種工業過程中很常見，導致產生大量被這些化學品污染的廢水。亞甲基藍(3，7-雙(二甲基氨基)吩噻嗪-5-鎓氯化物，MB)作為常用的染料之一，它廣泛用于紡織品，紙張，塑料，皮革，食品和化妝品工業。隨著紡織印染行業的快速發展，更多更重要的商業染料被排放到水中。由于 MB可以引起灼熱的眼痛并可能導致眼睛受到傷害。而且吸入后，可能會導致短期快速或困難呼吸。與此同時，可能會導致惡心、嘔吐、大量出汗、精神錯亂和血紅蛋白血癥。因此，在排放亞甲基藍染料廢水之前，應該對其進行有效處理，去除廢水中的亞甲基藍，盡量避免其被排放到環境中。

因此，急需一種以煤矸石為原料降解染料廢水中亞甲基藍的方法。

發明內容

鑒于上述技術問題，本發明旨在提供一種X型沸石分子篩催化劑的制備方法及其應用，以煤矸石為原料制備X型沸石分子篩催化劑，對廢水中的亞甲基藍進行降解。

為實現上述目的，本發明采用以下具體技術方案:

一種X型沸石分子篩催化劑的制備方法，包括如下步驟：

S1、制作煤矸石粉，并對煤矸石粉進行焙燒得到活化煤矸石；

S2、將活化煤矸石與無水碳酸鈉混合后進行焙燒得到混合物；

S3、將混合物與氫氧化鈉溶液混合配成懸浮液，向懸浮液中加入用于撐大煤矸石孔徑的介孔模板劑進行攪拌膠化，再進行水熱晶化得到晶化產物；

S4、對晶化產物依次進行水洗、醇洗、干燥、焙燒，去除介孔模板劑后得到介孔X型沸石分子篩；

S5、將介孔X型沸石分子篩加入金屬前驅體溶液中進行攪拌，對所獲得的懸浮液依次進行水洗、干燥、焙燒，獲得金屬改性的X型沸石分子篩催化劑。

優選地，步驟S1具體包括如下步驟：將煤矸石破碎、球磨、過100目篩得到煤矸石粉，將煤矸石粉放入馬弗爐中在700℃～850℃下焙燒2～5小時得到活化煤矸石。

優選地，步驟S2具體包括如下步驟：將活化煤矸石與無水碳酸鈉按照 1:1～1:2比例混合，在700℃～850℃下焙燒2～5小時得到混合物。

優選地，步驟S3具體包括如下步驟：將混合物與氫氧化鈉溶液按照固液比0.11g/mL～0.15g/mL混合配制成懸浮液，向懸浮液中加入介孔模板劑，在常溫條件下磁力攪拌膠化12～18小時，然后轉移到高壓釜中以100℃水熱晶化8～24小時，得到晶化產物；其中，活化煤矸石與介孔模板劑的質量比為1.5:1～2:1。