[發(fā)明專利]一種高效制備萘磺酸鈉甲醛縮合物的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202110178608.3
• 申請日: 2021-02-08
• 公開（公告）號: CN112724051A
• 公開（公告）日: 2021-04-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 于廣臣;吳國軍;馬艷冬;吳威
• 申請（專利權(quán)）人: 于廣臣
• 主分類號: C07C303/32
• 分類號: C07C303/32;C07C303/44;C07C303/06;C07C309/35;B01F17/12;B01J19/24
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本發(fā)明涉及一種高效制備萘磺酸鈉甲醛縮合物的方法，生產(chǎn)過程包括磺化、縮合、中和、干燥工序，所述磺化、縮合及中和步驟均在內(nèi)螺旋管式反應(yīng)器中完成。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用內(nèi)螺旋管式反應(yīng)器，以連續(xù)流制備萘系磺酸鈉甲醛縮合物，能夠精確控制反應(yīng)物料量、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間，具有很高的傳質(zhì)傳熱效率，實(shí)現(xiàn)等摩爾量的濃硫酸進(jìn)行磺化，能有效減少由于濃硫酸過量或物料混合不均產(chǎn)生的磺化副產(chǎn)物。本發(fā)明對制備工藝條件進(jìn)行了深入探究，找到了最優(yōu)的工藝參數(shù)，在該工藝條件下，能高效制備萘磺酸鈉甲醛縮合物，副產(chǎn)物少，工藝安全、簡單、高效。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種高效制備萘磺酸鈉甲醛縮合物的方法。

背景技術(shù)

萘磺酸鈉甲醛縮合物（分散劑N），是一種陰離子表面活性劑，主要用于分散染料、還原燃料、活性染料、酸性染料及皮革染料中作分散劑，磨效、增溶性、分散性優(yōu)良；還可用于紡織印染、可濕性農(nóng)藥作分散劑，造紙用分散劑，電鍍添加劑，水溶性涂料、顏料分散劑、水處理劑、炭黑分散劑等。分散劑N還在工業(yè)上用于還原染料懸浮體軋染，隱色酸法染色，其分散性與可溶性還原染料的染色等。也可用于絲/毛交織織物染色，使絲上無上色。在染料工業(yè)中用作分散及色淀制造時的擴(kuò)散助劑、提高橡膠乳液穩(wěn)定性，以及作為皮革助鞣劑。

專利CN102070495A公開了一種荼磺酸鈉甲醛縮合物的制備方法，生產(chǎn)過程由磺化、縮合、中和、壓濾、噴霧干燥工序組成，以精萘為原料，連續(xù)均勻加98％的硫酸，經(jīng)縮合，連續(xù)均勻加入36.5％的甲醛溶液，精萘與甲醛的物質(zhì)的量之比為1∶(0.7-0.9)，在60℃-65℃下，用42％液堿中和，連續(xù)均勻加液堿，調(diào)到pH7-9。混合液用板框壓濾機(jī)進(jìn)行分離，濾除雜質(zhì)，經(jīng)噴霧干燥，得粉末狀萘磺酸鈉甲醛縮合物產(chǎn)品。該發(fā)明硫酸、甲醛、液堿連續(xù)性均勻地加入，萘磺酸酸性強(qiáng)于硫酸，萘磺酸甲醛縮合物優(yōu)先與液堿進(jìn)行反應(yīng)，減少硫酸鈉的生成，控制液堿加入速度，省掉脫鈣操作過程，而且鈣鎂低，硫酸鈉低。

然而，萘系磺酸鈉甲醛縮合物的副產(chǎn)物仍然比較多，如何提供一種工藝安全、簡單、高效，副產(chǎn)物少的萘系磺酸鈉甲醛縮合物的制備方法仍是本領(lǐng)域技術(shù)人員亟需解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是為了進(jìn)一步降低萘系磺酸鈉甲醛縮合物的副產(chǎn)物，進(jìn)一步提高萘系磺酸鈉甲醛縮合物的制備效率，而提供一種高效制備萘磺酸鈉甲醛縮合物的方法。

本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種高效制備萘磺酸鈉甲醛縮合物的方法，生產(chǎn)過程包括磺化、縮合、中和、干燥工序，所述磺化、縮合及中和步驟均在內(nèi)螺旋管式反應(yīng)器中完成，具體包括如下步驟：

（1）磺化：將精萘裝入第一攪拌釜，控制釜溫50-80℃，將質(zhì)量分?jǐn)?shù)96-98％的濃硫酸裝入第二攪拌釜，用推注泵將精萘和濃硫酸同時注入內(nèi)螺旋管式反應(yīng)器中，控制反應(yīng)器溫度140-150℃進(jìn)行反應(yīng)，制備得到磺化液；

（2）縮合：將所述磺化液裝入第三攪拌釜，加入適量水調(diào)至酸度為29％～31％，將甲醛溶液裝入第四攪拌釜中，用推注泵將磺化液和甲醛溶液同時注入內(nèi)螺旋管式反應(yīng)器中，控制反應(yīng)器溫度104℃～150℃進(jìn)行反應(yīng)，制備得到縮合液；

（3）中和：將所述縮合液裝入第五攪拌釜中，在60℃-65℃保溫，將液堿裝入第六攪拌釜中，用推注泵將縮合液和液堿同時注入內(nèi)螺旋管式反應(yīng)器中，控制反應(yīng)器溫度70-90℃進(jìn)行反應(yīng)，制備得到中和產(chǎn)物；

（4）制得成品：將所述中和產(chǎn)物萘系磺酸鈉甲醛縮合液干燥，去除水分后即得到棕黃色固體產(chǎn)品。

優(yōu)選地，步驟（1）中，所述精萘與硫酸的物質(zhì)的量之比為1∶1.3-1.4，進(jìn)一步優(yōu)選為1∶1.35。

優(yōu)選地，步驟（1）中，控制反應(yīng)器溫度145℃進(jìn)行反應(yīng)。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述甲醛溶液的質(zhì)量濃度為35-40％，進(jìn)一步優(yōu)選為37.5％，所述精萘與甲醛的物質(zhì)的量之比為1∶(0.7～0.9)，進(jìn)一步優(yōu)選為1∶0.8。