[發明專利]一種用于生產電子級硫酸的煙氣分離提純系統

有效

• 申請號: 202110165500.0
• 申請日: 2021-02-06
• 公開（公告）號: CN112850657B
• 公開（公告）日: 2022-11-25
• 發明（設計）人: 郭光強;何志軍;孫建民;李之軍;秦洋洋
• 申請（專利權）人: 岷山環能高科股份公司
• 主分類號: C01B17/90
• 分類號: C01B17/90
• 代理公司: 鄭州大通專利商標代理有限公司 41111
• 代理人: 張立強

本發明涉及一種用于生產電子級硫酸的煙氣分離提純系統。該系統包括依次連接的除塵器、洗滌塔、除霧器、煙酸吸收塔、煙酸蒸發罐和冷凝罐，洗滌塔和煙酸吸收塔還均依次連接有循環槽和煙酸冷卻器，除塵器底部、除霧器底部和循環槽內均設置有98%硫酸溶液；冷凝罐罐體上部設置有進水結構，包括設置在冷凝罐罐體上部的第一管板，設置在罐體內側的冷卻水布水管，冷卻水布水管上部連接冷卻水進水管，冷卻水布水管的內側設置有分水環板，分水環板上部開設有缺口、下部設置在第一管板上，第一管板中垂直設置有換熱管，換熱管的頂部伸出第一管板且均勻開設有多個缺口。利用該系統可以得到高純度的三氧化硫，三氧化硫冷凝時，熱換管內沒有壓力，提高了安全性。

技術領域

本發明涉及電子級硫酸生產技術領域，具體涉及一種用于生產電子級硫酸的煙氣分離提純系統。

背景技術

電子級硫酸又稱高純硫酸、超純硫酸，屬于超凈高純試劑，是電子材料及精細化工結合的高新技術產品，廣泛應用于半導體、超大規模集成電路的裝配和加工過程中硅晶片的清洗和蝕刻，可有效除去晶片上的雜質顆粒、無機殘留物和碳沉積物。隨著集成電路（IC)向大規模和超大規模、極大規模的發展，芯片集成度越來越高，晶圓表面的光刻線條越來越細，對電子級硫酸的品質要求越來越嚴格。

電子級硫酸的制備工藝主要有采用工業硫酸精餾法或工業SO₃液體作原料進行蒸發吸收。

工業硫酸精餾法是工業硫酸利用回流使液體混合物達到高純度分離的蒸餾方法，分常壓精餾和減壓精餾。具體的，工業硫酸首先進行預處理，添加強氧化劑（如高錳酸鉀）使硫酸中還原性雜質氧化成硫酸或二氧化碳，再將處理后的硫酸加入石英精餾塔內進行精餾，常壓精餾溫度一般達330℃，減壓精餾溫度一般在170～190℃，壓力1.3～2.5Kpa，精餾出的硫酸收集到儲罐，進行微孔濾膜過濾，除去微細固體雜質得到產品。

工業SO₃液體蒸發吸收法是采用工業SO₃液體，經過蒸發進入吸收塔內，利用高純硫酸吸收的一種方法。

精餾法能耗大、產量小、生產成本高并且因高溫蒸餾硫酸所用設備問題造成了用此法生產的硫酸很難達到真正符合集成電路要求的電子級硫酸標準。

工業SO₃液體蒸餾氣體吸收法，原料SO₃液體成本高，因SO₃液體不易儲存及運輸，以及SO₃液體純度差異，雜質分離困難，導致電子級硫酸品質難以提升。

為降低成本，可依托有色冶煉制酸系統，有色金屬冶煉產生的有色冶煉煙氣如銅冶煉煙氣、鉛鋅冶煉煙氣、硫鐵礦冶煉煙氣等，其中含有SO₃氣體，引入含SO₃氣體的煙氣，將該煙氣進行分離提純、冷凝、加熱蒸發后得到的三氧化硫用于電子級硫酸的制備。

現有的有色冶煉煙氣主要采用濕法凈化工藝，即直接通過噴水減溫驟冷的方式將高溫的有色冶煉煙氣降低到150℃以下。這個過程中，既能夠讓三氧化二砷凝華析出，同時又促使酸結露，由此，最后將得到混有三氧化二砷、污酸和粉塵的污泥。但該技術中的煙氣中雜質得不到根本的清除，使得三氧化硫的純度得不到保障。

通常三氧化硫冷凝在工業生產上都是使用列管式冷凝器。列管式冷凝器使用多根換熱管，冷卻水進水容易分布不均，造成三氧化硫的冷凝效果差。冷卻水對換熱管施加有一定的壓力，因此傳統的三氧化硫冷凝器存在換熱管破裂的風險，一旦發生水漏進酸系統事故，會迅速減低酸濃并釋放大量熱量，如果發現不及時，會造成嚴重的設備損壞和環境污染事故，所以需要定期檢修或者更換以確保不漏水，這樣就無形中增加了三氧化硫冷凝的成本。傳統冷凝裝置的安全性不高，易造成安全事故。公開號為CN 206019383 U的中國實用新型專利，公開了一種立式新型三氧化硫氣體冷凝器，該冷凝器為立式結構，下端沒有管箱，冷卻水降淋到一個獨立的集水槽中，并且集水槽與冷凝器不相連，其中集水槽的設置，使得當換熱管出現裂縫時，水不容易進入殼程的三氧化硫中，而容易向阻力更小的集水槽內流去。

發明內容