[發明專利]能同時生產雙（二甲氨基乙基）醚和四甲基乙二胺的方法

有效

• 申請號: 202110154058.1
• 申請日: 2021-02-04
• 公開（公告）號: CN112876371B
• 公開（公告）日: 2023-08-01
• 發明（設計）人: 張超;李珍名;葉開天
• 申請（專利權）人: 四川之江高新材料股份有限公司
• 主分類號: C07C213/06
• 分類號: C07C213/06;C07C213/10;C07C217/08;C07C209/86;C07C209/16;C07C209/62;C07C211/14
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 金祺

本發明公開了一種能同時生產雙(二甲氨基乙基)醚和四甲基乙二胺的方法，以CN110028413A的步驟1)所得的醚化液為原料，包括以下步驟：在反應器中設置氫氧化鈉水溶液，于攪拌條件、50℃～回流條件下向反應器中滴加醚化液形成反應體系，反應體系在反應器中進行蒸餾，通過汽升管一進入分離加熱段中進行精餾，精餾蒸出水的一部分經過回流管進行循環套用，直至餾分經檢測DMEA含量小于1％后停止套用，反應器停止蒸餾；分離加熱段中的物料進行精餾，分別得水餾分、TMEDA餾分、DMEA餾分、BDMAEE餾分。

技術領域

本發明涉及兩種有機胺的同時生產方法，即雙(二甲氨基乙基)醚(下簡稱BDMAEE)和四甲基乙二胺(下簡稱TMEDA)的同時生產方法。

背景技術

雙(二甲氨基乙基)醚，簡稱BDMAEE，純品為無色液體，溶于水。其結構式如S-1所示，作為高效叔胺催化劑，幾乎適用于所有泡沫塑料制品的生產，主要用于軟質泡沫制品，特別適合高回彈制品。

TMEDA為無色透明液體，略有氨的氣味，與水混溶，是一種重要的有機中間體。其結構式如S-2所示，主要應用于水處理劑，生化試劑，環氧樹脂交聯劑，也可以用做季胺類中間體原料。是極性非質子溶劑，用于聚丙烯酰胺凝膠的制備，也用于制備烯基炔化物等有機試劑。

四甲基乙二胺已有多種合成方法，具體如下：

1)、專利CN104557562A發明公開了四甲基乙二胺的制備方法，該工藝采用二甲胺、二甲基乙醇胺(DMEA)為原料，在自制催化劑存在條件下，在100～250℃的反應溫度、0.1～5MPa?反應壓力下進行反應。該方法需要在高溫高壓下進行反應，對設備要求高，二甲胺大過量對環境不友好。

反應式方程如下：

2)、專利CN111440075A發明公開了四甲基乙二胺的制備方法，該工藝采用N-甲基吡咯烷酮為溶劑，二甲胺、乙炔為原料，在自制催化劑存在條件下反應得TMEDA。該方法使用了極易燃氣體乙炔，增加了生產過程中的安全風險，二甲胺大過量對環境不友好。使用了高沸點溶劑N-甲基吡咯烷酮，回收較困難。

反應式方程如下：

3)、專利US4053516發明公開了四甲基乙二胺的制備方法，該工藝采用1,2-二氯乙烷、二甲胺、氫氧化鈉為原料，反應得TMEDA。該方法主要存在問題是采用含氯原料，反應后得到的鹽酸鹽產物需使用大量堿中和才能得到最終產品，過程中會產生大量無機鹽廢水，對設備腐蝕性嚴重。同時反應過程中二甲胺大大過量，因此廢水處理和二甲胺回收成本過高，對環境不友好。

反應式方程如下：

4)、專利CN110317138A發明公開了四甲基乙二胺的制備方法，該工藝采用乙二胺、多聚甲醛為原料溶于有機溶劑中，在氫氣和催化劑存在的條件下反應得TMEDA。該方法在較高溫度和壓力條件下進行反應，對設備要求高。

反應式方程如下：

5)、張濤，陳新志，等.固定床合成N,N,N',N'-四甲基乙二胺的研究[J].浙江大學學報，?2010，44(12)：2401-2405.以乙二醇、二甲胺為原料，以自制的金屬負載型催化劑在固定床反應器中合成了TMEDA。生成了較多的中間產物，導致該工藝產率相對較低。二甲胺大大過量，增加了回收成本，對環境不友好。

反應式方程如下：