[發明專利]一種聚四氟乙烯復合材料及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 202110153391.0
• 申請日: 2021-02-04
• 公開（公告）號: CN112812476B
• 公開（公告）日: 2022-09-23
• 發明（設計）人: 聶婭;李小慧;金石磊;段家真;莫曉羚
• 申請（專利權）人: 上海材料研究所
• 主分類號: C08L27/18
• 分類號: C08L27/18;C08K9/02;C08K9/10;C08K3/04;B32B15/085;B32B15/20;B32B27/18;B32B27/32
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 褚明偉

1.一種聚四氟乙烯復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)以氟化石墨粉為原料，采用改進Hummers法制備帶有含氧基團的氟化石墨烯；

2)將聚四氟乙烯分散乳液與有含氧基團的氟化石墨烯混合均勻得到混合物；

3)將無機填料用偶聯劑進行預處理得到表面包覆有反應基團的改性無機填料；

4)將步驟2)所述混合物與步驟3)所述改性無機填料充分混合均勻獲得樹脂膠液；

5)將所述樹脂膠液加入破乳劑進行破乳，將固體物濾出烘干獲得聚四氟乙烯復合材料；

帶有含氧基團的氟化石墨烯的結構如下：

步驟2)中所述聚四氟乙烯分散乳液的固含量為20～60wt％；

氟化石墨烯片層上的包括羥基、羧基的含氧基團與填料表面包覆的偶聯劑發生縮合反應，使樹脂基體與填料更好地結合；氟化石墨烯成網狀結構分布在混合乳液體系中，氟化石墨烯片層上包括羥基、羧基的含氧基團在樹脂相中起到化學交聯點作用，改善填充后介質材料熱膨脹系數。

2.根據權利要求1所述的一種聚四氟乙烯復合材料的制備方法，其特征在于，步驟1)中，帶有含氧基團的氟化石墨烯制備方法包括如下步驟：

11)將濃硫酸溶液與氟化石墨粉置于冰浴中，并進行超聲攪拌，混合均勻后加入氧化劑，繼續攪拌反應一段時間，得到混合溶液；

12)將混合溶液在一定溫度下恒溫水浴一定時間后，得到氧化氟化石墨混合液；

13)向所得氧化氟化石墨混合液中滴加去離子水，然后加入雙氧水，再加入去離子水，靜置分層，然后將上層產物離心洗滌，直至溶液pH值為7，即得到帶有含氧基團的氟化石墨烯。

3.根據權利要求2所述的一種聚四氟乙烯復合材料的制備方法，其特征在于，步驟11)中氟化石墨粉的含氟量為5wt％～70wt％；

步驟11)中濃硫酸與氟化石墨粉的重量比為15～80:1；

步驟12)中水浴溫度為30～80℃，水浴時間為1～6h。

4.根據權利要求1所述的一種聚四氟乙烯復合材料的制備方法，其特征在于，步驟3)中所述無機填料選自硅微粉、氧化鋁、氮化鋁、氮化硼、二氧化鈦、復合陶瓷粉或空心石英粉中的一種或多種；

步驟3)中所述偶聯劑選自氟基硅烷或苯基硅烷中的一種或多種；

步驟5)中，所述破乳劑選自丙酮、丁酮、乙醇、乙二醇、環己酮、乙醚中的一種或多種。

5.采用權利要求1-4中任一項所述制備方法獲得的聚四氟乙烯復合材料。

6.權利要求5所述聚四氟乙烯復合材料的應用，其特征在于，包括以下步驟：

A)將所述聚四氟乙烯復合材料加入潤滑劑浸泡至潤滑劑完全浸潤到聚四氟乙烯復合材料中后，擠出壓延制成片材；

B)將所述片材烘干去除潤滑劑，然后上下兩面覆蓋上銅箔在熱壓機中熱壓燒結得到覆銅板。

7.根據權利要求6所述的應用，其特征在于，步驟A)中，所述潤滑劑為溶劑油或多元醇；

步驟B)中，在真空熱壓機中，10～20MPa壓力下加熱燒結，加熱燒結溫度為200℃-380℃，保溫時間40-80min。

8.一種覆銅板，其特征在于，所述覆銅板為采用如權利要求5所述聚四氟乙烯復合材料壓延制得的片材的上下兩面覆蓋上銅箔在熱壓機中熱壓燒結得到的覆銅板。