[發明專利]多層盒狀硫化亞鐵@摻氮碳復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 202110152205.1
• 申請日: 2021-02-03
• 公開（公告）號: CN112978804B
• 公開（公告）日: 2023-03-24
• 發明（設計）人: 黃一帆;李清照;黃義忠;吳文偉;吳學航;黃鎮鵬;李言玉
• 申請（專利權）人: 廣西壯族自治區分析測試研究中心;廣西大學
• 主分類號: C01G49/12
• 分類號: C01G49/12;C01B32/00;B82Y40/00;B82Y30/00;H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M4/587;H01M10/0525
• 代理公司: 廣西南寧公平知識產權代理有限公司 45104
• 代理人: 黃永校

一種多層盒狀硫化亞鐵@摻氮碳復合材料的制備方法，包括如下步驟：(1)先將鐵的化合物、硫化劑在高壓反應釜中進行溶劑熱反應，經水洗、干燥后得到多層盒狀硫化亞鐵；(2)將含有氮的碳源前驅體和盒狀硫化亞鐵在緩沖溶液中混合，控制條件實現含氮碳源前驅體對多層盒狀硫化亞鐵進行表面包覆，經水洗、干燥后得到多層盒狀硫化亞鐵@摻氮碳復合材料的前驅體；(3)將多層盒狀硫化亞鐵@摻氮碳復合材料的前驅體在氬氣中熱分解得到多孔、多層盒狀硫化亞鐵@摻氮碳復合材料。本發明制備工藝簡單、環保、原料來源廣，產品電化學性能高。該材料用作鋰離子電池負極材料，在0.1A g^?1電流密度下的首次放電比容量高達1130.5mA h g^?1。

技術領域

本發明涉及多層盒狀硫化亞鐵@摻氮碳，具體是一種多層盒狀硫化亞鐵@摻氮碳復合材料的制備方法。

背景技術

碳是一種結構、化學性質穩定的材料，當碳具有石墨化結構時，可顯著提升碳材料的導電性。目前，按組成和結構來分類，碳材料包括具有二維空間結構的石墨烯，具有三維空間結構的石墨烯，碳納米管，摻氮碳。其中具有二維空間結構的石墨烯和具有三維空間結構的石墨烯顯示出超大的比表面積、良好的導電性、超高的化學穩定性，在超級電容器、發光材料等領域具有極好的應用潛力。但單獨將二維空間結構的石墨烯和三維空間結構的石墨烯用作鋰離子電池負極材料時，存在放電容量和庫侖效率均較低，容量衰減較快等問題。若將二維空間結構的石墨烯和三維結構的石墨烯作為鋰離子電池負極材料或正極材料的包覆層，對提高電池的循環穩定性能起到積極的作用(Hsu T H，Liu W R，Polymers,2020,12(5):1162；Yang X F,Qiu J Y等,J.Alloys Compd.,2020,824:153945；Zhang J F,Ji GJ等,Appl.Surf.Sci.,2020,513:145854；Liang J L，Huang Y F等,Powder Technol.,2021,380:115–125)。盡管如此，由于二維石墨烯和三維結構的石墨烯成本高、不易儲存，從而限制了這兩種碳材料的大規模應用。與石墨烯材料相比，摻氮碳在氮中心的附近形成空位和懸空鍵，從而能顯著提高氮摻雜碳的導電性和反應活性。因此，用摻氮碳作為鋰/鈉電池正、負極材料的包覆層能顯著提高電池的電化學性能，同時降低成本(Kong H B,Wu Y S等，Energy Storage Mater.2020,24:610–617；Lei C,Han F等,Nanoscale,2013,5:1168；Liang J,Xiao C H等,Nanotechnol.,2016,27:215403；Miao Z H,Wang P P等,ACSAppl.Mater.Interfaces,2016,8:33741–33748；Xia J Y,Wu W W等，Carbon，2020，157：693–702)。上述文獻中的氧化物負極材料雖經摻氮碳作包覆后較顯著地提高了電極材料的循環穩定性，但氧化物材料在充/放電過程中基于固有的轉換反應機理進行的電極反應導致材料的體積變化大、導電性能降低，最終顯著降低長時循環的比容量。