[發明專利]連續離子液相制備納米薄膜的自動沉積方法及自動化設備

在審

• 申請號: 202110146931.2
• 申請日: 2021-02-03
• 公開（公告）號: CN112794281A
• 公開（公告）日: 2021-05-14
• 發明（設計）人: 劉偉;李光旻;王文安
• 申請（專利權）人: 中企眾鑫（天津）工業設計有限公司
• 主分類號: B81C1/00
• 分類號: B81C1/00;H01L21/67
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了連續離子液相制備納米薄膜的自動化設備，包括密封艙，密封艙內依次設有第一燒杯、第二燒杯、第三燒杯和第四燒杯，密封艙內設有運行控制系統、環境控制系統和視頻監控系統。密封艙外設有中央控制系統和數據采集系統，運行控制系統、環境控制系統、視頻監控系統和數據采集系統均與中央控制系統相連接。同時，本發明還公開了連續離子液相制備納米薄膜的自動沉積方法。本發明通過中央控制系統設置導電玻璃襯底在各個溶液中的沉積時間和沉積循環周期，可以調節納米薄膜的成分和厚度，有效提高制備納米薄膜的實驗效率，同時可以提高納米薄膜沉積的精準度，具有極大的實用經濟價值。

技術領域

本發明涉及納米材料制備技術領域，尤其涉及連續離子液相制備納米薄膜的自動沉積方法及自動化設備。

背景技術

近年來，隨著化石燃料的大量消耗，隨之而來的環境問題和能源問題越來越嚴峻，尋找清潔、可再生的能源迫在眉睫。氫能，作為二次能源，具有清潔、高效、安全、可貯存、可運輸等諸多優點，已普遍被人們認為是一種最理想的新世紀無污染的綠色能源，因此受到了各國的高度重視。目前的制氫手段有很多，其中太陽能光催化水解制氫被認為是最有應用前景的制氫方式之一。光解水制氫技術始自1972年，由日本東京大學Fujishima A和Honda K兩位教授首次報告發現TiO₂單晶電極光催化分解水從而產生氫氣這一現象，從而揭示了利用太陽能直接分解水制氫的可能性，開辟了利用太陽能光解水制氫的研究道路。

在光催化材料中，半導體光催化材料的研究和應用最為廣泛。光催化材料要廉價易得，效率高，最好能充分利用太陽光中所有波段的能量。一般的光催化材料為金屬氧化物和金屬硫化物，如CdS、ZnO、TiO₂、Fe₂O₃等。半導體光催化材料有多種制備工藝，主要包括磁控濺射、真空蒸鍍、溶膠凝膠、ALD、SILAR等方法。

其中，SILAR法又稱為連續離子層吸附反應法或連續離子液相方法，是上個世紀80年代中期由法國科學家Y.N.Nicolau首創，并應用于薄膜制備。它是在化學水浴沉積法(Chemical Bath Deposition)和原子層外延生長(Atomic Layer Epitaxy)的基礎上發展起來的一種化學法成膜技術，連續離子液相方法集合上述兩種制備方法的優點，在常溫下，制備的薄膜品質好、厚度可控，且薄膜生長速率較快，更重要的是不需要昂貴的真空薄膜沉積設備。

連續離子液相法薄膜制備屬于液相化學沉積成膜，液相化學沉積成膜的機理包括均相生長機理和非均相生長機理。液相化學沉積成膜的機理包括均相生長機理和非均相生長機理。連續離子液相法采用了獨立的離子前驅體，使得溶液中不能形成沉淀物的團簇體，從而避免均相沉積機理的影響，在非均相生長機理的控制下，得到均一性好，致密度高的薄膜。

然而，傳統的連續離子液相方法制備一片薄膜導電玻璃襯底需要多次循環沉積，有時甚至幾十次循環沉積，每次循環沉積時間需要幾分鐘。沉積一片薄膜大概需要幾個小時，非常耗費時間和人力，實驗室制備效率非常低。

發明內容

本發明的目的是提供連續離子液相制備納米薄膜的自動沉積方法及自動化設備，可以有效提高制備納米薄膜的實驗效率、提高納米薄膜沉積的精準度，具有極大的實用經濟價值。

為了實現上述目的，本發明采用了如下技術方案：

連續離子液相制備納米薄膜的自動沉積方法，包括以下步驟：S10、對密封艙抽真空并向密封艙內充入反應氣體；S20、清洗導電玻璃襯底；S30、將清洗后的導電玻璃襯底安裝于夾持器上，依次置入陽離子溶液、去離子水、陰離子溶液和去離子水中，進行自動沉積和清洗。