[發(fā)明專利]一種低氧大尺寸含鋁基金屬間化合物的合金靶材的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110142292.2
• 申請日: 2021-02-02
• 公開（公告）號: CN113046704B
• 公開（公告）日: 2023-05-05
• 發(fā)明（設計）人: 邱從章
• 申請（專利權）人: 長沙淮石新材料科技有限公司
• 主分類號: C23C14/34
• 分類號: C23C14/34;C22C1/04;C22C21/00
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所(普通合伙) 43114
• 代理人: 趙進;顏勇

本發(fā)明公開了一種低氧大尺寸含鋁基金屬間化合物的合金靶材的制備方法，包括以下步驟：(1)將高純金屬鋁、高純金屬M和添加劑X進行配料得混合料，其中M為Ti、Ni、Cr或17種稀土金屬元素中的任意一種，添加劑X為鋁和M的中間合金、M的氫化物中的至少一種；(2)將混合料預壓成型，加熱至固相溫度點±20℃范圍內(nèi)保壓，冷卻得到坯料；(3)將坯料進行均溫處理后冷卻；(4)均溫處理后的坯料經(jīng)過熱壓或熱軋制成大尺寸板坯后加工成靶材。本發(fā)明制得平面尺寸不低于10⁴mm²的大尺寸優(yōu)質(zhì)靶材，其氧等雜質(zhì)含量低、致密性好、成分均勻和晶粒可控，有利于在半導體制備過程中均勻濺射成膜，最終得到穩(wěn)定性好、廢品率低的晶元。

技術領域

本發(fā)明屬于半導體用合金濺射靶材制備技術領域，具體涉及一種低氧大尺寸含鋁基金屬間化合物的合金靶材的制備方法。

背景技術

濺射靶材是超大規(guī)模集成電路制造的必需原材料。在半導體制備過程中需要金屬或合金作為濺射靶材，利用離子源產(chǎn)生并在高真空中經(jīng)過加速聚集形成的高能離子束流轟擊靶材表面，使得靶材表面的原子離開靶材并沉積在基底表面。半導體對濺射靶材的金屬或合金材料純度、內(nèi)部微觀結(jié)構等方面都具有苛刻的要求，需要掌握生產(chǎn)過程中的關鍵技術并經(jīng)過長期實踐才能制成符合工藝要求的產(chǎn)品。半導體產(chǎn)業(yè)對濺射靶材的品質(zhì)要求非常高，隨著更大尺寸的晶圓片制造出來，相應地要求濺射靶材也朝著大尺寸方向發(fā)展，同時也對濺射靶材的晶粒晶向控制提出了更高的要求。

鋁和鋁基合金靶材，包括鋁鎳、鋁鉻、鋁鈦和鋁鉺、鋁鈧等鋁稀土合金靶材，是濺射靶材的一類，在半導體制備中應用廣泛。這些合金具有共同的特點，合金中的金屬元素與鋁熔點差大，且在鋁中的溶解度低，易形成脆性大熔點高的金屬間化合物相，當金屬元素含量高時，金屬間化合物相占比大，致使合金易脆難在形。使得此類含鋁基金屬間化合物的合金難以制成符合工藝要求的靶材。

現(xiàn)有技術中，專利(申請?zhí)枺?01710046047.5)公開了鋁熱還原法制備鋁基合金的方法，因均勻性、含量和雜質(zhì)等品質(zhì)原因，僅適用于制備常規(guī)的中間合金；專利(申請?zhí)枺?01510185516.2)還公開了旋轉(zhuǎn)靶材及其制備方法，是使用電弧噴涂方法制備合金靶材，合金含量低，且其厚度只有3～15mm，致密度97％，使用也受到局限；專利(申請?zhí)枺?01610677045.1，201910439319.7)采用粉末冶金方法制備合金靶材，不可避免地易出現(xiàn)易碎裂和氧含量較高等問題；專利(申請?zhí)枺?01711310758.5，201811144477.1，201810504228.2)提供了采用熔鑄的制備方法，合金錠存在偏析嚴重，二次析出相晶粒粗大等問題，且因其本征的脆性，常規(guī)的壓力加工(熱軋或熱鍛壓)很難制得大尺寸的完整靶材。這些方法，均有各自的缺陷，難以制備出低氧大尺寸含鋁基金屬間化合物的半導體用濺射合金靶材。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決現(xiàn)有技術中存在的問題，本發(fā)明的目的是在于提供一種低氧大尺寸含鋁基金屬間化合物的合金靶材的制備方法，制得平面尺寸不低于10⁴mm²的大尺寸優(yōu)質(zhì)靶材，其氧等雜質(zhì)含量低、致密性好、成分均勻和晶粒可控，有利于在半導體制備過程中均勻濺射成膜，最終得到穩(wěn)定性好、廢品率低的晶元。

為了實現(xiàn)上述技術目的，本發(fā)明采用如下技術方案：

一種低氧大尺寸含鋁基金屬間化合物的合金靶材的制備方法，包括以下步驟：

(1)配料

按鋁與金屬M的原子比為50～80：20～50，將高純金屬鋁、高純金屬M和添加劑X進行配料得混合料，其中M為Ti、Ni、Cr或17種稀土金屬元素中的任意一種，添加劑X為鋁和M的中間合金、M的氫化物中的至少一種；

(2)制坯

將混合料預壓成型，加熱至固相溫度點±20℃范圍內(nèi)保壓，冷卻得到坯料；

(3)均溫處理

將坯料進行均溫處理后冷卻；