[發(fā)明專利]一種低水化熱緩凝性大體積混凝土用減水劑及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110141692.1
• 申請(qǐng)日: 2021-02-01
• 公開（公告）號(hào): CN112960931A
• 公開（公告）日: 2021-06-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 呂陽;蔣文廣;李相國(guó);蹇守衛(wèi);柯凱;姜東兵
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 武漢理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C04B24/32
• 分類號(hào): C04B24/32;C04B103/30
• 代理公司: 武漢科皓知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 李煒

1.一種低水化熱緩凝性大體積混凝土用減水劑的制備方法，其特征在于，

下述份數(shù)均為質(zhì)量份，包括如下步驟：

(1)在裝有攪拌器、溫度計(jì)的高壓反應(yīng)釜中加入21.4-21.9份醇頭和1.1-1.7份催化劑，氮?dú)庵脫Q若干次后開始抽真空至表壓-0.085MPa，然后升溫至120℃開始脫水1-2h，測(cè)氧含量，待氧含量合格后，降溫至115℃；

(2)接著勻速向反應(yīng)釜內(nèi)通入303.2-311.3份環(huán)狀單體混合物，控制壓力小于0.4MPa，環(huán)狀單體全部通入反應(yīng)釜后保持溫度在110-120℃老化至壓力不再下降，降溫出料，得到聚醚單體；

(3)將2.4-3.9份引發(fā)劑、0.6-1.2份鏈轉(zhuǎn)移劑和50-60份水配制成A液；

(4)將45.5-46.7份酸類物質(zhì)、0.5-1.0份醇頭和2.5-6.1份還原劑和110-120份水配制成B液；

(5)將聚醚單體升溫至65℃，同時(shí)滴加入A、B液，其中A液滴加2-2.5小時(shí)，B液滴加1-2小時(shí)；

(6)A液滴加完后保溫1小時(shí)，一次性投入7.9-13.4份中和劑并補(bǔ)水至總質(zhì)量為1000份，即制得所述的低水化熱緩凝性減水劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟(1)和(4)中醇頭為3-烯丙氧基-1,2-丙二醇。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟(1)中催化劑為無水氯化鋁、三氟化硼、濃硫酸、芳基磺酸、無機(jī)磷化合物、有機(jī)陽離子交換樹脂和苯酚鋁、氫氧化鈉、氫氧化鉀、四氫鋁鋰、三氟化硼乙烯醚、DMC中的一種或幾種組成。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟(2)中所述的環(huán)狀單體為環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷中的一種或兩種的混合。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟(3)中引發(fā)劑為過硫酸銨、偶氮二異丁腈、過氧化二碳酸二異丙酯、過氧化苯甲酰(BPO)、過氧化二叔丁基(DTBP)、過氧化二碳酸二環(huán)己酯中的一種或幾種組成；所述步驟(3)中鏈轉(zhuǎn)移劑為巰基乙酸、巰基丙酸、巰基乙醇、巰基丙醇中的一種或幾種組成。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟(4)中酸類物質(zhì)為丙烯酸。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟(4)中還原劑為連二亞硫酸鈉、抗壞血酸、甲醛合次硫酸氫鈉、麥芽糖糊精、亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉、次亞磷酸鈉中的一種或幾種組成。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟(6)中中和劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三異丙醇胺中的一種或幾種組成。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述酸類物質(zhì)與聚醚單體的摩爾比為3.0：1。

10.一種低水化熱緩凝性大體積混凝土用減水劑，其特征在于：采用權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的方法制備。