[發明專利]一種聚苯胺基活性炭的制備方法及其應用

在審

• 申請號: 202110121412.0
• 申請日: 2021-01-28
• 公開（公告）號: CN112915966A
• 公開（公告）日: 2021-06-08
• 發明（設計）人: 劉麗影;高鵬;王哲;成書文;其他發明人請求不公開姓名
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/30;C01B32/318;B01D53/02
• 代理公司: 北京易捷勝知識產權代理事務所(普通合伙) 11613
• 代理人: 韓國勝

本發明涉及一種聚苯胺基活性炭的制備方法及其應用，制備方法以化學氧化法合成的聚苯胺為原料，采用碳酸鉀進行活化制得聚苯胺基活性炭。本發明的制備方法使用的原料成本低廉，工藝簡單，制備的活性炭孔隙豐富且均勻。本發明制備的聚苯胺基活性炭可作為吸附劑應用于氣體分離，其具有良好的CF₄吸附能力以及CF₄/N₂吸附選擇性，滿足工業生產尾氣中CF₄捕集的要求。

技術領域

本發明涉及一種聚苯胺基活性炭的制備方法及其應用，涉及溫室氣體減排材料技術領域。

背景技術

四氟化碳(CF₄)是一種超高溫室效應的氣體，其在電解鋁陽極以及半導體蝕刻工藝中大量產生和使用。為了防止CF₄流入空氣中，廣泛采用物理吸附法對其進行吸附捕集。傳統的物理吸附劑例如沸石、硅膠和氧化鋁等，比表面積小，同時易受水蒸氣的干擾，吸附效果很差，聚苯胺基活性碳因其較大的比表面積和較好的疏水性以及氮元素摻雜等特性被大量研究。

現有技術中，制備聚苯胺基活性炭的方法主要有兩種，一是物理活化法，包括水蒸氣活化法，二氧化碳活化法和混合氣體活化法等，二是化學活化法，常用活化劑包括氫氧化鉀、磷酸和氯化鋅等。盡管目前對聚苯胺基活性炭的研究較多，但是大多數針對的都是活化條件以及對CO₂的吸附性能研究，關于聚苯胺基活性炭應用于CF₄吸附分離的研究幾乎為零。隨著鋁工業和半導體行業的飛速發展，CF₄的排放越來越嚴重，因此，尋找一種能應用于CF₄捕集的氣體吸附劑愈發重要。

發明內容

(一)要解決的技術問題

為了解決現有技術的上述問題，本發明提供一種聚苯胺基活性炭的制備方法，及其應用于CF₄氣體的捕集。

(二)技術方案

為了達到上述目的，本發明采用的主要技術方案包括：

一種聚苯胺基活性炭的制備方法，其包括如下步驟：

S1、原料合成：將苯胺溶于酸性溶液中，混合均勻后，緩慢加入氧化劑，攪拌，過濾，干燥，合成聚苯胺；

S2、原料預處理：將合成的聚苯胺置于水平管式爐中，N₂氛圍下煅燒；

S3、活化：將S2中得到的產物與碳酸鉀粉末混合均勻，研磨成粉狀，放入鋼制坩堝中，置于水平管式爐中，N₂氛圍下二次煅燒進行活化；

S4、洗滌干燥：將S3中活化得到的產品溶于少量水中，并加入適量的鹽酸溶液，攪拌，然后用大量清水抽濾直至濾液pH接近于7，最后將產物真空干燥，獲得聚苯胺基活性炭。

如上所述的制備方法，優選地，在步驟S1中，所述酸性溶液為鹽酸、醋酸或硫酸，氧化劑為過硫酸銨溶液。

如上所述的制備方法，優選地，在步驟S1中，所述酸性溶液為0.5～2mol/L的鹽酸，苯胺在酸性溶液中的體積濃度為2～5％，過硫酸銨溶液的濃度為0.3～0.5mol/L，苯胺在酸性溶液和過硫酸銨溶液中的終濃度為1％～2.25％，攪拌速率為700～800rpm，攪拌時間為6～12h；所述干燥條件為50～70℃，干燥6～12h。

如上所述的制備方法，優選地，在步驟S2中，所述煅燒的升溫速率為3～5℃/min，升至500～600℃，煅燒時間為1.5～2.5h。

如上所述的制備方法，優選地，在步驟S3中，步驟S2中得到的產物與碳酸鉀粉末按質量比為1:1～4進行混合。

進一步，步驟S2中得到的產物與碳酸鉀粉末按質量比優選為1:1～2.5進行混合。