[發明專利]一種光響應型分子印跡材料及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202110104491.4
• 申請日: 2021-01-26
• 公開（公告）號: CN112934195A
• 公開（公告）日: 2021-06-11
• 發明（設計）人: 黃衛紅;佀豪杰;倪曉霓;張文文;張利明;姬澤華;徐婉珍
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;G01N21/31;G01N1/40;C08F265/06;C08F220/38;C08F222/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供了一種光響應型分子印跡材料及其制備方法和應用。在本發明中，制備了一種基于4?[（4?甲基丙烯酰氧）偶氮苯基]苯磺酸的光響應型分子印跡材料，所述光響應型分子印跡材料具有粒徑均勻的球形核殼結構，良好的光響應性質，在365nm和440nm納米波長條件下發生順反異構；所述光響應型分子印跡材料具有良好的光響應性、選擇性，還克服目前存在的模板難以洗脫，在水介質中不兼容，結合能力低和傳質速率慢等問題，在富集/分離牛奶中磺胺二甲基嘧啶有著很好的應用。

技術領域

本發明屬于檢測材料制備技術領域，具體涉及一種光響應型分子印跡材料及其制備方法和應用。

背景技術

磺胺類抗生素作為一種合成抗生素，因其抗菌譜寬、價格低、抗菌活性強等優點被廣泛應用于治療人畜疾病。然而，過度使用引起的藥物殘留會通過食物鏈在人和動物體內積累，導致過敏反應、腎衰竭、肝中毒、泌尿系統疾病等疾病。磺胺甲二甲基嘧啶是一種應用非常廣泛的磺胺類抗生素，并具有潛在的致癌作用。因此，磺胺甲二甲基嘧啶含量的測定具有重要意義。目前磺胺類抗生素的檢測方法有很多，包括毛細管電泳、免疫化學法、高效液相色譜法等。然而，磺胺類抗生素的定量檢測可能會受到實際樣品中其他結構類似物的干擾。因此，一種簡單、快速、廉價、高選擇性親和材料用于從復雜樣品中分離磺胺甲二甲基嘧啶是必要的。

分子印跡具有強大的分子識別能力，其廣泛地應用于手性分離、化學傳感、化學催化、固相萃取、藥物傳遞等體系。然而，傳統的分子印跡材料存在結合位點利用率低、模板洗脫不完全、傳質阻力大等缺點。目前，一些無機載體如Fe₃O₄磁性納米粒子和SiO₂納米粒子等雖然被廣泛用作表面分子印跡材料的載體，并獲得了較好的性能，但是在制備過程中難以引入官能團且去除底物的條件不夠溫和。

發明內容

針對現有技術中存在不足，本發明提供了一種光響應型分子印跡材料及其制備方法和應用。在本發明中，制備了一種基于4-[（4-甲基丙烯酰氧）偶氮苯基]苯磺酸的光響應型分子印跡材料，所述光響應型分子印跡材料具有良好的光響應性、選擇性，還克服目前存在的模板難以洗脫，在水介質中不兼容，結合能力低和傳質速率慢等問題，能夠很好的應用于牛奶中磺胺二甲基嘧啶的富集/分離。

本發明中首先提供了一種光響應型分子印跡材料，所述光響應型分子印跡材料基于4-[（4-甲基丙烯酰氧）偶氮苯基]苯磺酸制備而成；所述光響應型分子印跡材料具有粒徑均勻的球形核殼結構，良好的光響應性質，在365nm和440nm納米波長條件下發生順反異構。

本發明中還提供了上述光響應型分子印跡材料的制備方法，具體包括如下步驟：

（1）4-[(4-甲基丙烯酰氧基)苯基偶氮]苯磺酸MAPASA的制備：

將對氨基苯磺酸和碳酸鉀溶于去離子水中，然后加入將亞硝酸鈉NaNO₂，冷卻后滴加鹽酸溶液，并在冰水浴下攪拌；接著加入含有苯酚和K₂CO₃的水溶液，冰水浴中攪拌混合物，并調節pH至2，離心，洗滌，得到4-[(4-羥基)苯基并]苯磺酸PABSA；

將N,N-二甲基氨基吡啶DMAP、三乙胺和PABSA溶于四氫呋喃THF中，在冰水浴下滴加氯甲基丙酸烯攪拌，接著加入飽和鹽水溶液，離心、鹽酸溶液洗滌，冷凍干燥得到光敏單體MAPASA。

進一步的，所述對氨基苯磺酸、碳酸鉀、去離子水、NaNO₂的用量比為7-7.2g：5.5-5.7g：48-52ml：2.9-3.1g。

進一步的，所述混合物中，NaNO₂、苯酚和K₂CO₃的用量比為2.9-3.1g ：3.8-4.0g：8.9-9.1g。

進一步的，所述DMAP、三乙胺、PABSA、氯甲基丙酸烯的質量比為0.14-0.16g：4.2-4.4g：5.5-5.7g：4.4-4.6g。