[發(fā)明專利]甲基丙烯酸六氟異丙酯及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110103526.2
• 申請(qǐng)日: 2021-01-26
• 公開（公告）號(hào): CN112920046A
• 公開（公告）日: 2021-06-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊平原;馬瀟;楊鑫楷;夏正建;李慶偉;顧大公;毛智彪;許從應(yīng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 寧波南大光電材料有限公司
• 主分類號(hào): C07C67/14
• 分類號(hào): C07C67/14;C07C67/54;C07C67/58;C07C69/653
• 代理公司: 深圳盛德大業(yè)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 44333
• 代理人: 賈振勇

本發(fā)明提供了一種甲基丙烯酸六氟異丙酯的制備方法，該方法包括：將1份六氟異丙醇與1.5?4份縛酸劑、2?4份有機(jī)溶劑加入到反應(yīng)瓶?jī)?nèi)，混合均勻；向所述反應(yīng)瓶中增加阻聚劑；將2?2.5份甲基丙烯酰氯滴加到所述反應(yīng)瓶?jī)?nèi)，預(yù)設(shè)溫度下進(jìn)行酯化反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液分離純化得到甲基丙烯酸六氟異丙酯。本發(fā)明還提供一種甲基丙烯酸六氟異丙酯。本發(fā)明中的甲基丙烯酸六氟異丙酯的制備方法，得到高純度的甲基丙烯酸六氟異丙酯產(chǎn)物，經(jīng)效液相色譜儀檢測(cè)，產(chǎn)物的純度大于99.5％，金屬離子雜質(zhì)在100ppb以下，滿足半導(dǎo)體行業(yè)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一甲基丙烯酸六氟異丙酯及其制備方法。

背景技術(shù)

甲基丙烯酸六氟異丙酯，CAS號(hào)：3063-94-3，分子式C7H6F6O2,分子量236.11，透明無(wú)色液體。甲基丙烯酸六氟異丙酯主要用于合成樹脂、涂料，用于改善其耐候性、抗水性和耐污染性；用作塑料光纖皮層材料，以及接觸鏡片和計(jì)算機(jī)墨粉，還可用用作醫(yī)藥、農(nóng)藥中間體。

此外，甲基丙烯酸六氟異丙酯共聚物可用于制備光敏、放射線敏感的樹脂及膜。樹脂作為光刻膠的重要組成部分，樹脂中的金屬雜質(zhì)需要在10ppb以下，才能滿足光刻膠的使用要求。然而，現(xiàn)有技術(shù)所生產(chǎn)的甲基丙烯酸六氟異丙酯中所含的金屬雜質(zhì)往往在1000ppb以上，達(dá)不到半導(dǎo)體行業(yè)所要求的標(biāo)準(zhǔn)。

目前甲基丙烯酸六氟異丙酯的制作方法為，六氟異丙醇與甲基丙烯酸在五氧化二磷的作用下制備甲基丙烯酸六氟異丙酯。但是，五氧化二磷作為催化劑和吸水劑受熱或遇水分解放熱，放出有毒的腐蝕性煙氣，具有強(qiáng)腐蝕性，無(wú)法工業(yè)化生產(chǎn)。得到粗產(chǎn)品后一般采用普通減壓蒸餾的方式，由于甲基丙烯酸六氟異丙酯沸點(diǎn)較高，蒸餾時(shí)甲基丙烯酸六氟異丙酯容易聚合，導(dǎo)致純度下降。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明實(shí)施例提供一種甲基丙烯酸六氟異丙酯及其制備方法，旨在解決現(xiàn)有的甲基丙烯酸六氟異丙酯的制備方法生產(chǎn)出的產(chǎn)物，金屬雜質(zhì)的含量達(dá)不到半導(dǎo)體行業(yè)所要求的標(biāo)準(zhǔn)的問(wèn)題。

本發(fā)明實(shí)施例是這樣實(shí)現(xiàn)的，一種甲基丙烯酸六氟異丙酯的制備方法，包括如下步驟：

將1份六氟異丙醇與1.5-4份縛酸劑、2-4份有機(jī)溶劑加入到反應(yīng)瓶?jī)?nèi)，混合均勻；

向所述反應(yīng)瓶中增加阻聚劑；

將2-2.5份甲基丙烯酰氯滴加到所述反應(yīng)瓶?jī)?nèi)，預(yù)設(shè)溫度下進(jìn)行酯化反應(yīng)；

反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液分離純化得到甲基丙烯酸六氟異丙酯。

此外，本發(fā)明還提供一種甲基丙烯酸六氟異丙酯，所述甲基丙烯酸六氟異丙酯由上述制備方法制備獲得。

本發(fā)明中的甲基丙烯酸六氟異丙酯的制備方法，在有機(jī)溶劑中加入六氟異丙醇和縛酸劑，并在添加阻聚劑后滴入甲基丙烯酰氯，反應(yīng)液中六氟異丙醇與甲基丙烯酰氯進(jìn)行酯化反應(yīng)，生成甲基丙烯酸六氟異丙酯，并在反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液分離純化，得到高純度的甲基丙烯酸六氟異丙酯產(chǎn)物，經(jīng)效液相色譜儀檢測(cè)，產(chǎn)物的純度大于99.5％，金屬離子雜質(zhì)在100ppb以下，滿足半導(dǎo)體行業(yè)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明實(shí)施例提供的甲基丙烯酸六氟異丙酯的制備方法的流程圖。

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

如圖1所示，本發(fā)明實(shí)施例提供了一種甲基丙烯酸六氟異丙酯的制備方法。所述甲基丙烯酸六氟異丙酯的制備方法包括如下步驟：

步驟S10，將1份六氟異丙醇與1.5-4份縛酸劑、2-4份有機(jī)溶劑加入到反應(yīng)瓶?jī)?nèi)，混合均勻。