[發(fā)明專利]一種提取含量≥98% 6-姜酚的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110102980.6
• 申請(qǐng)日: 2021-01-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112920034B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-04-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙軍;楊美英;陸寶屹;李杰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 桂林萊茵生物科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C45/78
• 分類號(hào): C07C45/78;C07C45/79;C07C49/255
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245
• 代理人: 盧波

本發(fā)明屬于6?姜酚提取領(lǐng)域，特別涉及一種提取含量≥98％6?姜酚的方法。一種提取含量≥98％6?姜酚的方法，包括以下步驟：粉碎生姜，加入乙醇進(jìn)行閃式提取，分離出濾液；所得濾液濃縮，通過(guò)氧化鋁柱層析，收集氧化鋁柱層析洗脫液；將氧化鋁柱層析洗脫液通過(guò)大孔樹(shù)脂柱吸附，依次用含堿乙醇、含酸乙醇和50～60vt％乙醇進(jìn)行洗脫，收集50～60vt％乙醇洗脫液，濃縮制成10～15波美度的濃縮液；所得濃縮液與有機(jī)溶劑混合調(diào)節(jié)酒精濃度到55～60vt％、加入活性炭，有機(jī)膜過(guò)濾；所得濾液利用大孔樹(shù)脂依次進(jìn)行50～60vt％乙醇和65～70vt％乙醇梯度洗脫分離、分別收集各梯度洗脫液，濃縮之后干燥即得所需6?姜酚。利用閃式提取替代原有的提取方法，大大提高生產(chǎn)效率，優(yōu)化了串聯(lián)大孔樹(shù)脂純化的各數(shù)據(jù)，以達(dá)到最大的效能。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于6-姜酚提取領(lǐng)域，特別涉及一種提取含量≥98％6-姜酚的方法。

背景技術(shù)

姜辣素是一種主要存在于香料姜(拉丁名Zingiber?officinale?Roscoe)中的酚類物質(zhì)，它有多種不同的藥理學(xué)作用，包括抗氧化、抗細(xì)胞凋亡和抗炎作用。姜辣素是由系列類似化合物組成，這些化合物為4-姜酚、6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚、12-姜酚，其中6-姜酚含量最高。有證據(jù)顯示，姜辣素具有抗癌和化學(xué)防癌特性，已提出的可能作用機(jī)制是通過(guò)阻塞p38促分裂原活化蛋白激酶核轉(zhuǎn)錄因子信號(hào)途徑來(lái)抑制環(huán)氧化酶-2表達(dá)。

目前國(guó)內(nèi)的大規(guī)模生產(chǎn)的高含量≥98％6-姜酚的廠家很少，主要還是受工藝復(fù)雜和操作的困難，以及關(guān)鍵生產(chǎn)點(diǎn)不好控制影響，質(zhì)量未能達(dá)到高品質(zhì)。報(bào)道雖有姜辣素生產(chǎn)專利，但是可以大生產(chǎn)產(chǎn)品幾乎沒(méi)有。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種提取含量≥98％6-姜酚的方法，本方法能夠得到純度大于98％的6-姜酚產(chǎn)品，并且產(chǎn)品品質(zhì)好，同時(shí)本方法大大減少了生產(chǎn)工序，節(jié)約生產(chǎn)成本，工藝穩(wěn)定性好，適合工業(yè)大生產(chǎn)。

本發(fā)明的目的通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種提取含量≥98％6-姜酚的方法，包括以下步驟：

1)粉碎生姜，加入乙醇進(jìn)行閃式提取，分離出濾液；

2)將步驟1)所得濾液濃縮，通過(guò)氧化鋁柱層析，收集氧化鋁柱層析洗脫液；

3)將氧化鋁柱層析洗脫液通過(guò)大孔樹(shù)脂柱吸附，依次用含堿乙醇、含酸乙醇和50～60vt％乙醇進(jìn)行洗脫，收集50～60vt％乙醇洗脫液，濃縮制成10～15波美度的濃縮液；

4)將步驟3)所得濃縮液與有機(jī)溶劑混合調(diào)節(jié)酒精濃度到55～60vt％、加入活性炭，有機(jī)膜過(guò)濾；

5)將步驟4)所得濾液利用大孔樹(shù)脂依次進(jìn)行50～60vt％乙醇和65～70vt％乙醇梯度洗脫分離、分別收集各梯度洗脫液，濃縮之后干燥即得所需6-姜酚。

進(jìn)一步的，步驟1)所述乙醇濃度為75～80vt％，所述閃式提取的電機(jī)轉(zhuǎn)速為5000～6000r/min，提取次數(shù)為3～4次，提取時(shí)間為1分鐘/次。

進(jìn)一步的，步驟2)所述層析柱所含的氧化鋁與生姜質(zhì)量比為2～3:1，所述氧化鋁為中性氧化鋁，目數(shù)為100～200目，濃縮液進(jìn)柱流速為1～1.5BV/h。

更進(jìn)一步的，步驟2)所述氧化鋁柱層析的洗脫方式是利用2～3倍氧化鋁柱體積的50～60vt％乙醇洗脫。

進(jìn)一步的，步驟3)所述大孔樹(shù)脂柱吸附是使用≥3根大孔樹(shù)脂柱以串聯(lián)的方式對(duì)氧化鋁柱層析洗脫液進(jìn)行吸附，大孔樹(shù)脂為T28，LX-8，ADS-7，LX-200，LX-20B，LX-T81樹(shù)脂中一種。

進(jìn)一步的，步驟3)所述的洗脫方式為利用含堿乙醇洗柱至流出液無(wú)色，利用含酸乙醇洗柱至流出液pH＝6.5～7.0，2～3倍樹(shù)脂柱體積的50～60vt％乙醇洗脫。