[發明專利]氫鍵/溴鍵協同組裝溴鍵偶氮吡啶/量子點發光纖維及其制備方法

有效

• 申請號: 202110100301.1
• 申請日: 2021-01-23
• 公開（公告）號: CN112796007B
• 公開（公告）日: 2022-07-19
• 發明（設計）人: 陳寅杰;薛露露;潘瑩;張紹海;李路海;孫志成;莫黎昕;方一
• 申請（專利權）人: 北京印刷學院
• 主分類號: D01F9/08
• 分類號: D01F9/08;D01F1/10;C09K11/02
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237
• 代理人: 耿小強

1.一種氫鍵/溴鍵協同組裝的溴鍵偶氮吡啶/量子點發光纖維，其結構式如下

2.權利要求1所述氫鍵/溴鍵協同組裝的溴鍵偶氮吡啶/量子點發光纖維的制備方法，其特征在于，如下步驟：

(1)4-氨基吡啶和苯酚在亞硝酸根存在的條件下發生重氮偶合反應，得到中間體4-羥基偶氮吡啶；

(2)步驟(1)的中間體4-羥基偶氮吡啶與1-氯代十五烷烴或1-溴代十五烷烴發生醚化反應，生成偶氮吡啶衍生物；

(3)步驟(2)中的偶氮吡啶衍生物與溴水發生反應，得到基于偶氮吡啶衍生物的溴鍵偶氮吡啶衍生物；

(4)步驟(3)中的溴鍵偶氮吡啶衍生物與油酸修飾的油溶性CdSe/ZnS量子點復合，得到溴鍵偶氮吡啶/量子點發光纖維。

3.根據權利要求2所述氫鍵/溴鍵協同組裝的溴鍵偶氮吡啶/量子點發光纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中的中間體4-羥基偶氮吡啶的制備流程如下所示：

4.根據權利要求3所述氫鍵/溴鍵協同組裝的溴鍵偶氮吡啶/量子點發光纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中的中間體4-羥基偶氮吡啶的具體合成步驟如下：將亞硝酸鈉和苯酚置于氫氧化鈉水溶液中，冷卻，得混合液，將該混合液滴加到4-氨基吡啶的鹽酸水溶液中，冰浴攪拌后，用氫氧化鈉水溶液將pH調節至6～7，抽濾、沉淀水洗、重結晶、干燥，得到中間體4-羥基偶氮吡啶固體。

5.根據權利要求4所述氫鍵/溴鍵協同組裝的溴鍵偶氮吡啶/量子點發光纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中的偶氮吡啶衍生物的制備流程如下所示：

6.根據權利要求4所述氫鍵/鹵鍵協同作用的溴鍵偶氮吡啶/量子點發光纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中的偶氮吡啶衍生物的具體合成步驟如下：將4-羥基偶氮吡啶、碘化鉀和碳酸鉀溶于二甲基亞砜溶液中；向上述混合溶液中滴加含有溴代十五烷或氯代十五烷的DMSO溶液，加熱，回流；置于水中過濾，得到桔黃色沉淀，水洗、重結晶、干燥，得到桔黃色固體；柱層析，得到淺桔黃色粉末偶氮吡啶衍生物。

7.根據權利要求6所述氫鍵/溴鍵協同組裝的溴鍵偶氮吡啶/量子點發光纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中的溴鍵偶氮吡啶衍生物的制備流程如下所示：

8.根據權利要求6所述氫鍵/溴鍵協同組裝的溴鍵偶氮吡啶/量子點發光纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中的溴鍵偶氮吡啶衍生物的具體合成步驟如下：將偶氮吡啶衍生物溶于氯仿溶液中；向上述溶液中滴入溴水溶液，攪拌、過濾、干燥，得到溴鍵偶氮吡啶衍生物。

9.根據權利要求8所述氫鍵/溴鍵協同組裝的溴鍵偶氮吡啶/量子點發光纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中的溴鍵偶氮吡啶/量子點發光纖維的具體合成步驟如下：將溴鍵偶氮吡啶衍生物溶解在四氫呋喃溶液中，然后加入羧基修飾的油溶性CdSe/ZnS核殼量子點。