[發明專利]一種基于NiCoMn-MOF的三元正極材料及其制備方法

在審

• 申請號: 202110097074.1
• 申請日: 2021-01-25
• 公開（公告）號: CN112928254A
• 公開（公告）日: 2021-06-08
• 發明（設計）人: 朱繼平;李小龍;肖廣順;左秀秀;陳祥;丁圓;楊志強
• 申請（專利權）人: 合肥工業大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/505;H01M4/525;H01M4/60;H01M10/0525
• 代理公司: 合肥市道爾知識產權代理有限公司 34169
• 代理人: 司賀華

1.一種基于NiCoMn-MOF的三元正極材料的制備方法，其特征在于：包含以下具體步驟：

(1)將鎳的金屬鹽、鈷的金屬鹽、錳的金屬鹽、鋰的金屬鹽、聚乙烯吡咯烷酮與N,N-二甲基甲酰胺混合配成溶液A，將溶液A超聲后置于磁力攪拌器上攪拌；

(2)取均苯三甲酸加入N,N-二甲基甲酰胺中，配成溶液B，將溶液B逐滴加入溶液A中形成混合液C，繼續攪拌；

(3)將混合液C置于反應釜中，放入烘箱中升溫反應得到已鋰化的三元前驅體溶液；

(4)將三元前驅體溶液攪拌蒸干，得到濕粉末；

(5)將濕粉末置于空氣環境下烘干得到干粉末；

(6)將干粉末置于瑪瑙研缽中研磨后，過篩獲得三元前驅體粉末；

(7)將三元前驅體粉末置于坩堝中，放置在馬弗爐內，在空氣環境下煅燒，冷卻至室溫后獲得三元正極材料。

2.根據權利要求1所述的一種基于NiCoMn-MOF的三元正極材料的制備方法，其特征在于：所述的三元材料滿足XRD衍射圖上的衍射峰與α-NaFeO₂型層狀晶體結構的特征衍射峰相吻合；所述的鎳的金屬鹽的化學式為Ni(CH₃COO)₂·4H₂O，鈷的金屬鹽的化學式為Co(CH₃COO)₂·4H₂O，錳的金屬鹽的化學式為Mn(CH₃COO)₂·4H₂O、鋰的金屬鹽的化學式為LiC₂H₃O₂·2H₂O，所述的N,N-二甲基甲酰胺的純度為≥99.5％，化學式為HCON(CH₃)₂，所述的聚乙烯吡咯烷酮的化學式為(C₆H₉NO)_n，其中，45000n55000，所述的均苯三甲酸化學式為C₉H₆O₆，所述的三元正極材料化學式為Li(Ni_xCo_yMn_z)O₂，其中，1x0、1y0、1z0、x+y+z＝1。

3.根據權利要求1所述的一種基于NiCoMn-MOF的三元正極材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中鎳的金屬鹽、鈷的金屬鹽、錳的金屬鹽的摩爾比為x:y:z，其中，1x0、1y0、1z0、x+y+z＝1，鋰的金屬鹽的摩爾量為1.04(x+y+z)～1.06(x+y+z)；聚乙烯吡咯烷酮與鎳的金屬鹽、鈷的金屬鹽、錳的金屬鹽的重量和之比為1:5；步驟(1)中超聲時間為20～40min。

4.根據權利要求1所述的一種基于NiCoMn-MOF的三元正極材料的制備方法，其特征在于：步驟(2)中均苯三甲酸的摩爾量為鎳的金屬鹽、鈷的金屬鹽、錳的金屬鹽和總摩爾量的2～3倍；步驟(2)中攪拌時間為1～3h。

5.根據權利要求1所述的一種基于NiCoMn-MOF的三元正極材料的制備方法，其特征在于：步驟(3)中的反應溫度為120～160℃，反應時間為14～18h。

6.根據權利要求1所述的一種基于NiCoMn-MOF的三元正極材料的制備方法，其特征在于：步驟(4)中攪拌蒸干溫度為80～95℃。

7.根據權利要求1所述的一種基于NiCoMn-MOF的三元正極材料的制備方法，其特征在于：步驟(5)中空氣環境下的烘干溫度為80～100℃，烘干時間為10～14h。

8.根據權利要求1所述的一種基于NiCoMn-MOF的三元正極材料的制備方法，其特征在于：步驟(6)中研磨時間為30～60min，過篩時的篩網目數為150～250目。