[發(fā)明專利]一種基于拉曼光譜技術(shù)的單個(gè)微/納米塑料的檢測(cè)方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110092284.1
• 申請(qǐng)日: 2021-01-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112903655A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-06-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張立武;阮雪君;徐冠君;鞏克棟;李克儉;劉娟
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 復(fù)旦大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N21/65
• 分類號(hào): G01N21/65;G01N1/34
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 陸飛;陸尤

本發(fā)明屬于環(huán)境污染物檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種基于拉曼光譜技術(shù)的單個(gè)微/納米塑料的檢測(cè)方法。本發(fā)明方法是基于表面增強(qiáng)拉曼光譜技術(shù)的，其中表面增強(qiáng)拉曼基底采用AAO膜經(jīng)濺射Au而得到的復(fù)合膜，實(shí)現(xiàn)對(duì)微/納米塑料的檢測(cè)；AAO膜上濺射金的厚度為30?70 nm，優(yōu)選厚度為50 nm。檢測(cè)時(shí)，將待檢測(cè)物用所述復(fù)合膜過(guò)濾，并在拉曼儀器下檢測(cè)，得到的光譜扣除基線即得到微/納米塑料的拉曼信號(hào)；分析拉曼信號(hào)峰的位置判斷是否存在微塑料，以及微塑料的種類。本發(fā)明方法普適性較好，并具有快速、精確、穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，對(duì)環(huán)境、食品等樣品中的微塑料都能有效檢測(cè)。具有良好的應(yīng)用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于環(huán)境污染物檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及單個(gè)微/納米塑料的檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

塑料制品的成本低、可塑性，為人們生活提供了非常多的方便。但由此帶來(lái)的環(huán)境污染問(wèn)題也不容小覷。微塑料是指直徑小于5mm的塑料顆粒，體積小，肉眼難以分辨。微塑料從來(lái)源上講，可以分為原生微塑料和次生微塑料，原生微塑料是指制造出來(lái)后，體積很小的塑料片或者顆粒，比如牙膏等日用品中的柔珠。次生微塑料是指長(zhǎng)期暴露在外的塑料垃圾，在光照、風(fēng)力和洋流的共同作用下分解而成的塑料碎片。生活中微塑料無(wú)處不在，海平面以下四五公里的海冰，以及高山，水龍頭，魚(yú)類等動(dòng)物體內(nèi)，啤酒和鹽罐等，都發(fā)現(xiàn)了微塑料，特別是較小的微塑料顆粒，難以收集及檢測(cè)，因此對(duì)于微塑料的檢測(cè)迫在眉睫。

檢測(cè)微塑料的方法有很多種，比如FTIR-傅里葉紅外光譜法，熱解氣相色譜-質(zhì)譜，拉曼光譜技術(shù)等。標(biāo)準(zhǔn)拉曼儀器是最常用的，但由于拉曼信號(hào)較弱，因此傳統(tǒng)的拉曼光譜難以應(yīng)用。表面增強(qiáng)拉曼光譜法提供了一種簡(jiǎn)便、快速的獲取粒子化學(xué)信息的手段。表面增強(qiáng)拉曼光譜的基底也有多種，比如商業(yè)化的Klarite基底，雖然效果較好，但價(jià)格昂貴。

表面增強(qiáng)拉曼基底(Surface Enhanced Raman Scattering 簡(jiǎn)稱SERS)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種廉價(jià)、快速并有效檢測(cè)單個(gè)微/納米塑料的方法。

本發(fā)明提供的單個(gè)微/納米塑料的檢測(cè)方法，是基于表面增強(qiáng)拉曼光譜技術(shù)的，其中，表面增強(qiáng)拉曼基底采用AAO（改性過(guò)的雙通陽(yáng)極氧化鋁(Anodic Aluminum Oxide 簡(jiǎn)稱AAO)）膜經(jīng)濺射Au而得到的復(fù)合膜，實(shí)現(xiàn)對(duì)微/納米塑料的檢測(cè)。

所述復(fù)合膜中，Au的濺射厚度為1 nm-1000 nm，優(yōu)選Au的濺射厚度為30-70nm，更優(yōu)選Au的濺射厚度為50nm。

本發(fā)明提供的檢測(cè)單個(gè)微/納米塑料的方法，將待檢測(cè)物（如預(yù)處理過(guò)的環(huán)境、食品等樣品）用所述復(fù)合膜過(guò)濾，并在拉曼儀器下檢測(cè)，將得到的光譜扣除基線，即可得到微塑料的拉曼信號(hào)；分析拉曼信號(hào)峰的位置判斷是否存在微塑料，以及微塑料的種類。

本發(fā)明中，與微塑料有相關(guān)性的拉曼信號(hào)峰峰位置位于200-2000cm^-1處，稱其為特定拉曼峰信號(hào)，作為判別是否存在微塑料的依據(jù)。

比如，對(duì)于PS，其主要拉曼峰峰位置為1003cm^-1、1033cm^-1,其他位置的峰也包含在內(nèi)。其他種類的微塑料的拉曼峰以此類推。各種微塑料的拉曼峰可以通過(guò)測(cè)標(biāo)樣，查文獻(xiàn)，數(shù)據(jù)庫(kù)等途徑獲得，峰可以對(duì)應(yīng)起來(lái)的話，便可以判別微塑料的種類。

本發(fā)明中，所述的特定拉曼峰信號(hào)包括拉曼光譜的峰強(qiáng)度。

本發(fā)明中，所述的微/納米塑料包括聚苯乙烯(PS)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)等，但不限于這些。