[發明專利]一種基于取向冷凍技術制備有序多孔氣凝膠的裝置

在審

• 申請號: 202110087169.5
• 申請日: 2021-01-22
• 公開（公告）號: CN112827435A
• 公開（公告）日: 2021-05-25
• 發明（設計）人: 邵高峰;黃嘯谷
• 申請（專利權）人: 南京信息工程大學
• 主分類號: B01J13/00
• 分類號: B01J13/00
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 曹翠珍;樓高潮

本發明具體公開了一種基于取向冷凍技術制備有序多孔氣凝膠的裝置，由溫控系統、液氮組件和變溫臺組成，溫控系統包括電腦、溫控箱、溫度傳感器、信號傳輸線路，液氮組件包括液氮泵、液氮罐、第一液氮流通管路及第二液氮流通管路，變溫臺包括第三液氮流通管路、加熱棒、升溫板、降溫板、隔熱板、樣品臺、模具。該裝置可以達到優異的溫度均勻性；通過控制液氮泵速實現精準控溫，從而調控微觀孔結構；配套的溫控箱和液氮泵，實現升降溫可控；隔熱板可大幅度減少液氮消耗量；通過更換樣品臺制備不同尺寸的樣品，或同時制備多個樣品；通過更換模具，進一步實現樣品孔結構的調控；通過電腦設置多段升降溫程序，實現多批樣品的連續制備。

技術領域

本發明涉及氣凝膠材料制備領域，尤其涉及一種基于取向冷凍技術制備有序多孔氣凝膠的裝置。

背景技術

取向冷凍鑄造法，或稱冰模板法，是以陶瓷顆?；蛘吒叻肿訛榻Y構單元，通過將陶瓷料漿或者高分子溶液定向凝固，經過溶劑升華，后處理或后制造等過程得到的一種具有微通道結構的有序多孔材料。目前，隨著低維納米新材料的發展，結構單元也從傳統的陶瓷納米顆粒，逐漸擴展到低維碳材料，低維陶瓷材料，生物大分子等材料體系。取向冷凍鑄造法不僅可以通過改變溶液或者懸浮液的化學屬性，調節冷凍速率，方向，溫度等物理參數以及外場的操縱來改變所得到三維有序骨架的微觀孔結構，還可以通過結合其他成型技術來設計三維有序骨架的宏觀結構，包括有序多孔微球、纖維、薄膜、塊材及具有磚泥結構的復合材料。所制備的三維有序多孔新材料（如氣凝膠，海綿，泡沫等）的應用領域也由最初的生物材料和結構材料擴展到環境功能材料，熱管理材料，電磁屏蔽材料，新能源材料，催化材料以及仿生智能材料。因此，定向冷凍鑄造因靈活化的制備過程，多元化的材料體系，可剪裁的微觀結構，可設計的宏觀結構，以及多領域的前景，目前備受國內外學者的青睞。

然而目前國內外用來制備有序多孔材料的冷凍鑄造的裝置在以下幾個方面仍有待改進。（1）冷凍速率不可控。由于液氮冷卻過程中，降溫速率無法精確控制，因此不能通過改變冷凍速率來調控三維多孔材料的微觀孔結構，極大地限制了功能化有序多孔氣凝膠材料的開發。（2）液氮在轉移及樣品制備過程中消耗量大。傳統的冷凍鑄造裝置，需要將液氮轉移到液氮腔里面，液氮腔存在注入口，在樣品制備過程中，液氮容易從注入口揮發，同時液氮腔需要大量的保溫材料來阻止外界熱量的進入。（3）一次性制備的樣品數量有限且尺寸較小。傳統冷凍鑄造裝置降溫介質是銅棒，用來制備樣品的模具擺放在銅棒頂部，銅棒插入到液氮腔里，從而實現定向冷凍，這種設計則會導致銅棒表面所能擺放模具數量有限，一般1-2個，且模具的尺寸有限，從而導致所制備的樣品尺寸較??；若想制備大尺寸試樣，則需要增加銅棒的半徑，從而導致銅棒體積過大，液氮消耗量極大，且銅原材料增大，成本增加。（4）連續制備困難。傳統冷凍鑄造裝置在制備試樣過程中，需要每隔一段時間往液氮腔加入液氮來維持冷凍過程的進行，使得制備效率低下。

發明內容

本發明是針對現有取向冷凍鑄造裝置的冷凍速率不可控、液氮在轉移及樣品制備過程中消耗量大、連續制備困難，所制備的樣品數量有限、尺寸較小、孔結構單一等關鍵技術問題，提供一種基于取向冷凍技術制備有序多孔氣凝膠的裝置。

本發明解決其技術問題采用的技術方案是：

一種基于取向冷凍技術制備有序多孔氣凝膠的裝置，由溫控系統、液氮組件和變溫臺三部分組成，所述溫控系統包括電腦、溫控箱、溫度傳感器、信號傳輸線路，所述液氮組件包括液氮泵、液氮罐、第一液氮流通管路及第二液氮流通管路，所述變溫臺包括第三液氮流通管路、加熱棒、升溫板、降溫板、隔熱板、樣品臺、模具；其中溫度傳感器安置在樣品臺的內部，加熱棒安置在升溫板內部，第三液氮流通管路安置在降溫板內部，升溫板安裝在降溫板的上端，樣品臺安裝在升溫板的上端，模具安裝在樣品臺的上端，隔熱板安置在變溫臺的四周；所述液氮罐、第一液氮流通管路、第三液氮流通管路、第二液氮流通管路及液氮泵依次連接；所述溫控箱第一端口、第二端口、第三端口通過信號傳輸線路分別與溫度傳感器輸出端、液氮泵信號輸出端、電腦連接。