[發(fā)明專利]一種金剛石膜氧化硼摻雜方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110079663.7
• 申請日: 2021-01-21
• 公開（公告）號: CN112899644A
• 公開（公告）日: 2021-06-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 訾蓬;趙小玻;徐金昌;李小安;王傳奇;曹延新;玄真武;楊子萱;王艷蔚
• 申請（專利權(quán)）人: 山東欣遠新材料科技有限公司;中材人工晶體研究院（山東）有限公司
• 主分類號: C23C16/27
• 分類號: C23C16/27;C23C16/448
• 代理公司: 北京志霖恒遠知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11435
• 代理人: 趙奕

本發(fā)明公開了一種金剛石膜氧化硼摻雜方法，所述方法采用熱絲氣相沉積法制備摻硼金剛石薄膜時，通過在基片平臺的周邊均勻設(shè)置若干開口面積相等的容器，將氧化硼粉放置于容器中，在熱絲加熱時同時加熱容器中的氧化硼粉形成高溫氣化，實現(xiàn)摻硼金剛石薄膜的制備。本發(fā)明通過在基片平臺周邊設(shè)置若干開口面積相等的容器，并在容器中盛放氧化硼粉，通過控制盛放粉體的數(shù)量，就可以控制參加氣化的氧化硼數(shù)量，并通過采用不同高度的空心立管作為容器，可以控制氧化硼與熱絲的距離，從而控制氧化硼的接觸溫度，從而間接調(diào)整氧化硼的氣化速度，選擇一個合適的高度和數(shù)量，從而在其他條件一定的情況下，控制硼摻雜的濃度，使硼在沉積過程中的均勻高效摻雜。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及熱絲化學(xué)氣相沉積技術(shù)領(lǐng)域，具體提供一種金剛石膜氧化硼摻雜方法。

背景技術(shù)

摻硼金剛石電極和傳統(tǒng)的電極材料相比，其除了保留了金剛石高熱導(dǎo)率、穩(wěn)定、耐高溫等特性之外，還擁有較寬的電化學(xué)窗口、低背景電流、吸附惰性等。摻硼金剛石電極使純金剛石成為半導(dǎo)體，具有穩(wěn)定的電化學(xué)特性，擁有較寬的電勢窗口、較低的背景電流，而且電極上不易吸附有機物或者生物化合物，耐酸堿腐蝕，具有自清潔功能。因此，摻硼金剛石電極被廣泛應(yīng)用于電化學(xué)領(lǐng)域，其中摻硼金剛石電極在污水處理領(lǐng)域的研究最為廣泛。

常用硼摻雜方式通常有三種：固體、液體和氣體硼源，其中液體含硼物質(zhì)一般具有腐蝕性，氣體硼化合物多具有毒性，因此，無毒無腐蝕性的固體硼摻雜方式已經(jīng)進入研究領(lǐng)域。

CN201910925306.0公開了一種利用固態(tài)摻雜源制備摻硼金剛石的方法，要解決現(xiàn)有摻硼金剛石薄膜的制備方法中氣體硼源不安全，對設(shè)備有腐蝕性的問題。該發(fā)明公開了：一、摻雜源的制備：將石墨粉和硼源研磨并混合，得到混合粉體，然后將混合粉體放入壓片機中，壓成圓片或正方形薄片，得到固態(tài)摻雜源；所述的硼源中硼元素與石墨粉中碳元素的原子比為(0.001～0.1):1；所述的硼源為硼粉或者氧化硼粉末；二、摻硼金剛石薄膜的制備：將襯底及多個固態(tài)摻雜源置于微波等離子化學(xué)氣相沉積裝置的樣品臺上，且多個固態(tài)摻雜源均布設(shè)置于襯底外圍，通入氫氣或通入氫氣與其他氣體的混合氣體，然后在氫氣流速為50sccm～300sccm、襯底溫度為400℃～1100℃、固態(tài)摻雜源溫度為600℃～1200℃、壓強為80mbar～500mbar及微波功率為1500W～6000W的條件下，沉積30min～50h，在襯底表面生長摻硼金剛石薄膜，得到表面生長有摻硼金剛石薄膜的襯底，即完成利用固態(tài)摻雜源制備摻硼金剛石的方法。

由于熱絲化學(xué)氣相沉積(HFCVD)方法設(shè)備簡單，易于操作，且能以較高的速率生長高質(zhì)量金剛石膜，至今仍被廣泛采用，但是由于硼摻雜量難于控制，難以大規(guī)模投入生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的技術(shù)任務(wù)是針對上述存在的問題，提供一種金剛石膜氧化硼摻雜方法。

一種金剛石膜氧化硼摻雜方法，所述方法采用熱絲氣相沉積法制備摻硼金剛石薄膜時，通過在基片平臺的周邊均勻設(shè)置若干開口面積相等的容器，將氧化硼粉放置于容器中，在熱絲加熱時同時加熱容器中的氧化硼粉形成高溫氣化，實現(xiàn)摻硼金剛石薄膜的制備。

所述方法通過設(shè)置容器的數(shù)量，實現(xiàn)氧化硼摻雜濃度的控制。由于開口的面積確定，因此可以通過設(shè)置容器的數(shù)量，控制參與氣化的氧化硼的表面積。

所述容器為空心立管，通過設(shè)置空心立管的高度，調(diào)節(jié)氧化硼的溫度，從而調(diào)節(jié)氧化硼的氣化濃度。

所述方法實現(xiàn)步驟包括：

1)選擇基片，并對基片進行預(yù)處理；

2)在基片平臺周邊均勻設(shè)置若干開口面積相等的空心立管

3)在立管內(nèi)放置氧化硼粉；

4)通電加壓，通入含碳氣體，進入形核和生長過程。