[發明專利]一種常溫下復分解法制備硝酸鉀的生產工藝

在審

• 申請號: 202110078974.1
• 申請日: 2021-01-21
• 公開（公告）號: CN112624157A
• 公開（公告）日: 2021-04-09
• 發明（設計）人: 劉建;李剛;沈明輝
• 申請（專利權）人: 長沙鑫本助劑有限公司
• 主分類號: C01D9/12
• 分類號: C01D9/12;C01C1/16
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種常溫下復分解法制備硝酸鉀的生產工藝，步驟如下：1）將水和硝酸銨按重量比1:3.0?3.3加入到銨化釜中，加入氯化鈣，銨化反應60分鐘，濾除生成的氯化銨晶體，得硝酸鈣母液Ⅰ，將晶體氯化銨洗滌得副產品氯化銨和洗滌母液Ⅲ；2）將水、氯化鉀加入復分解反應釜中，水與氯化鉀的重量比是1.5:1.0?1.2，分批加入硝酸鈣母液Ⅰ和助溶劑甲醇或乙醇，離心分離得粗品硝酸鉀和循環母液Ⅱ，精制除雜制得精品硝酸鉀和精制母液Ⅳ，精制母液Ⅳ循環套用；3）將洗滌母液Ⅲ和循環母液Ⅱ進行蒸發濃縮，回收助溶劑甲醇或乙醇循環套用，而蒸發濃縮后的母液Ⅴ循環套用。本發明的優點在于產品純度高、原料易得和能耗低。

技術領域

本發明涉及無機化工技術領域，特別是一種常溫下復分解法制備硝酸鉀的生產工藝。

背景技術

硝酸鉀是一種重要的無機化工產品和肥料，可用于制造黑火藥、生產青霉素鉀鹽、利福平等藥物。還可以用作玻璃澄清劑和催化劑等。目前國內生產硝酸鉀的方法主要有復分解法和離子交換法，離子交換法是將硝酸銨和氯化鉀通過離子交換反應制得硝酸鉀。該方法雖然產品質量有所提高，但能耗大、設備結構復雜、投資費用高。復分解法通常采用硝酸銨和氯化鉀作為原料制得硝酸鉀，并得副產品氯化銨。該方法需要在高溫條件下反應，并多次蒸發濃縮得到硝酸鉀和副產品氯化銨，操作復雜，能耗高，生產成本高，產品質量不穩定。

發明內容

為了克服現有技術的不足，本發明提供了一種常溫下復分解法制備硝酸鉀的生產工藝。

一種常溫下復分解法制備硝酸鉀的生產工藝，包括如下步驟：

1）將水和硝酸銨按重量比1:3.0-3.3的比例加入到銨化釜中，攪拌下于溫度60±2℃使硝酸銨全部溶解，然后加入氯化鈣，氯化鈣和硝酸銨摩爾比為1:2.3，并在該溫度下銨化反應60分鐘，控制母液的波美度為56，或密度為1.62克/升，母液中硝酸根離子含量12mol/L，鈣離子含量6.0mol/L，于該溫度下離心分離，濾除生成的氯化銨晶體，制得硝酸鈣母液Ⅰ待用，將晶體氯化銨洗滌得副產品氯化銨和洗滌母液Ⅲ；

2）將水、氯化鉀加入復分解反應釜中將氯化鉀充分溶解，水與氯化鉀的重量比是1.5:1.0-1.2，室溫攪拌下分批加入硝酸鈣母液Ⅰ和助溶劑甲醇或乙醇，加入的硝酸鈣母液Ⅰ的重量為氯化鉀重量的1.8-2.0倍，助溶劑甲醇或乙醇的加入量是氯化鉀重量的0.5-0.8倍，于20℃以下攪拌結晶2-4小時，離心分離得粗品硝酸鉀和循環母液Ⅱ，粗品硝酸鉀經精制除雜制得精品硝酸鉀和精制母液Ⅳ，精制母液Ⅳ返回復分解反應釜中循環套用，精品硝酸鉀干燥后得含量為98%的成品硝酸鉀；

3）將洗滌母液Ⅲ和循環母液Ⅱ進行蒸發濃縮，回收助溶劑甲醇或乙醇返回復分解反應釜中循環套用，而蒸發濃縮后的母液Ⅴ的波美度達到51時，返回銨化釜中循環套用。

用母液Ⅴ替代步驟1）中加入的所述水，母液Ⅴ與硝酸銨的重量比是1.2-1.3:1。

用精制母液Ⅳ替代步驟2）中加入的所述水，精制母液Ⅳ與氯化鉀的重量比是1.6-1.7:1。

與現有技術相比，本發明的優點在于產品純度高、原料易得和能耗低。

附圖說明

圖1為本發明的工藝流程圖。

具體實施方式

以下結合附圖和實施例對本發明作進一步詳細描述。

實施例1

1）將337克水和1120克（14mol）硝酸銨依次加入到帶攪拌、冷凝器和溫度計的銨化反應器中，攪拌下升溫至60±2℃硝酸銨全部溶解后緩慢加入666克（6mol）氯化鈣，銨化反應60min后取樣分析檢測，至溶液中NH₄⁺離子濃度低于5mol/L時趁熱過濾，得485克粗品氯化銨和1636克硝酸鈣母液Ⅰ，硝酸鈣母液Ⅰ的密度為1.62克/升；