[發明專利]一種表面具有還原性的聚酰亞胺薄膜的制備方法

在審

• 申請號: 202110078402.3
• 申請日: 2021-01-21
• 公開（公告）號: CN112877678A
• 公開（公告）日: 2021-06-01
• 發明（設計）人: 黃培;么賀祥
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: C23C18/42
• 分類號: C23C18/42;C23C18/30;C08J7/12;C08J7/14;C08J5/18;C08L79/08
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤

1.一種表面具有還原性的聚酰亞胺薄膜的制備方法，其具體步驟如下：

A、聚酰胺酸PAA溶液的制備

在反應器中加入二胺，同時加入極性溶劑，控制溫度進行攪拌，待其完全溶解后，分批加入與二胺等摩爾質量的酸酐，攪拌制得質量固含量11％～15％的PAA溶液；

B、PI薄膜表面活化預處理

將PAA溶液涂在平整的玻璃板上，然后放入烘箱中進行梯度升溫，最終得到固體PI薄膜；將PI薄膜放入堿性溶液中堿解，取出后放入HCl溶液中進行質子化反應，得到表面富羧基的PI薄膜；

C、磷酸鹽緩沖液PBS的配置

將磷酸鹽溶混合后配制pH＝4～7的PBS緩沖液；

D、多巴胺表面改性聚酰亞胺薄膜

將制得的表面富羧基的PI薄膜置于含有1～5g/L偶聯劑和穩定劑的PBS緩沖液中活化12～24h，然后置于1～6g/L多巴胺PBS緩沖液中室溫接枝12～48h，取出后用水進行沖洗；

E、聚酰亞胺薄膜表面金屬化

將改性后的PI薄膜放入3～15g/L的AgNO₃溶液中浸泡5～60min；制得表面具有還原性的聚酰亞胺薄膜。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟A中的二胺為3,4'-二氨基二苯醚、4,4’-二胺基二苯醚、對苯二胺、間苯二胺、4,4'-二氨基二苯砜、1,6-已二胺、六氟甲基聯苯二胺TFDB、4,4-二氨基苯酰替苯胺、4,4'-雙(3-氨基苯氧基)二苯甲酮或3,3'-二甲基-4,4'-二氨基二苯甲烷；酸酐為均苯四甲酸酐和3,3,4,4-二苯甲酮四酸二酐、3,3',4,4'-聯苯四酸二酐、3,3',4,4'-二苯醚四酸二酐、2,2'-雙(3,4-二羧苯基)六氟丙烷四酸二酐或2,2'-雙[4-(3,4-二羧苯氧基)苯基]丙烷四酸二酐；非質子極性溶劑為N,N’-二甲基乙酰胺或N,N’-二甲基甲酰胺。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟A中溫度控制在20～30℃；分3～5批加入酸酐，加入酸酐后攪拌時間為3～8h。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟B中的堿性溶液是NaOH、KOH 或NH₃·H₂O；堿性溶液的濃度為1～5mol/L；HCl溶液的濃度為1～5mol/L。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟B中堿解時間為30～120min；質子化反應時間為5～30min。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟B中的升溫程序是90-110℃恒溫30-90min、180-200℃恒溫30-90min、320-350℃恒溫30-60min，升溫速率是1～5℃/min。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟C中的磷酸鹽溶是NaH₂PO₄、Na₂HPO₄、KH₂PO₄或K₂HPO₄；磷酸鹽溶的濃度為1～2mol/L。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟D中偶聯劑是1—乙基—(3—二甲基氨基丙基)碳二亞胺鹽酸鹽、N，N-二環己基碳二亞胺、N,N'-二異丙基碳二亞胺或N,N-二叔丁基碳二亞胺；穩定劑是N—羥基琥珀酰亞胺或N—羥基磺酸琥珀酰亞胺。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的偶聯劑和穩定劑的摩爾比為5:3～5。