[發(fā)明專利]一種制備2,4-丁烷磺酸內(nèi)酯的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110075220.0
• 申請(qǐng)日: 2021-01-20
• 公開（公告）號(hào): CN114805288A
• 公開（公告）日: 2022-07-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張章;譚鵬;楊彭君
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 武漢松石科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C07D327/04
• 分類號(hào): C07D327/04;C07C29/62;C07C31/36
• 代理公司: 武漢謙源知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 42251
• 代理人: 尹偉

1.一種制備2,4-丁烷磺酸內(nèi)酯的方法，其特征在于，包括如下步驟：

A、3-氯丁醇的制備：將1,3-丁二醇和濃鹽酸投入反應(yīng)容器中充分混合，加入催化劑，開始加熱并攪拌，緩慢通入氯化氫氣體，升溫回流反應(yīng)4-10小時(shí)得含3-氯丁醇的油狀粗產(chǎn)物，反應(yīng)溫度為50-90℃；將3-氯丁醇粗產(chǎn)物減壓精餾，收集73-74℃餾分；

B、3-羥基丁烷磺酸鹽的制備：將A中精餾得到的3-氯丁醇與亞硫酸鹽水溶液投入反應(yīng)容器中充分混合，攪拌條件下升溫回流反應(yīng)5-20小時(shí)得含3-羥基丁烷磺酸鹽的溶液，反應(yīng)溫度為40-100℃，然后減壓脫水，備用；

C、3-羥基丁烷磺酸的制備：用濃鹽酸酸化B中減壓脫水后的3-羥基丁烷磺酸鹽，濃鹽酸中HCl與A中3-氯丁醇的物質(zhì)量比為1-3:1，在40-100℃攪拌反應(yīng)2-12小時(shí)，然后冷卻至室溫過(guò)濾并濃縮濾液，得到含3-羥基丁烷磺酸的濃縮液；

D、將C中3-羥基丁烷磺酸濃縮液在高溫真空條件下連續(xù)閃蒸脫水環(huán)化得到2,4-丁烷磺酸內(nèi)酯粗品，反應(yīng)溫度為130-150℃，真空度為1-10mmHg，反應(yīng)時(shí)間為4-8小時(shí)；

E、將D得到的粗品進(jìn)行精餾處理，即得2,4-丁烷磺酸內(nèi)酯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備2,4-丁烷磺酸內(nèi)酯的方法，其特征在于，步聚A中濃鹽酸的濃度為27.5-32.5wt％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備2,4-丁烷磺酸內(nèi)酯的方法，其特征在于，步驟A中1,3-丁二醇和HCl的摩爾比為1：1.0-1.6，其中HCl包括濃鹽酸溶液中的HCl和反應(yīng)過(guò)程中通入HCl的總和。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備2,4-丁烷磺酸內(nèi)酯的方法，其特征在于，步驟A中減壓精餾的真空度為5-20mmHg，減壓蒸餾時(shí)搜集72-75℃餾分即得3-氯丁醇。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備2,4-丁烷磺酸內(nèi)酯的方法，其特征在于，步驟A中所用催化劑為強(qiáng)堿性樹脂或者二異丙基乙基胺中的任一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備2,4-丁烷磺酸內(nèi)酯的方法，其特征在于，步驟B所用的亞硫酸鹽水溶液中的亞硫酸鹽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25-35wt％。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2，4丁烷磺酸內(nèi)酯的制備方法，其特征在于，步驟B中的亞硫酸鹽水溶中的亞硫酸鹽為亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、亞硫酸鉀或亞硫酸氫鉀中的任一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備2,4-丁烷磺酸內(nèi)酯的方法，其特征在于，步驟B中3-氯丁醇與亞硫酸鹽的摩爾比為1：1-2。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備2,4-丁烷磺酸內(nèi)酯的方法，其特征在于，步驟C中減壓蒸餾的真空度為2-5mmHg，減壓蒸餾時(shí)收集110-115℃餾分即得3-羥基丁烷磺酸的濃縮液。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備2,4-丁烷磺酸內(nèi)酯的方法，其特征在于，步驟E中的精留處理在精餾塔中進(jìn)行。