[發(fā)明專利]一種光纖氫敏傳感器、制備方法及氫氣泄漏檢測(cè)裝置

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110066735.4
• 申請(qǐng)日: 2021-01-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112645386A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-04-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊文龍;李東平;趙春山;于迎俊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘇州泛氫新材料科技有限公司
• 主分類號(hào): C01G41/02
• 分類號(hào): C01G41/02;G01N21/78
• 代理公司: 蘇州創(chuàng)元專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 32103
• 代理人: 樊曉娜

1.一種光纖氫敏傳感器，其特征在于：包括光纖傳感器及涂覆在光纖傳感器的光纖傳感區(qū)的氫氣敏感膜，

所述氫氣敏感膜的原料配方包括氫敏材料和粘結(jié)劑，所述粘結(jié)劑包括聚丙烯酸，所述氫敏材料為二氧化鈦氫敏材料、三氧化鎢氫敏材料的一種或幾種的組合；

所述二氧化鈦氫敏材料包括鈦酸四丁酯和PdCl₂，所述鈦酸四丁酯和PdCl₂的質(zhì)量比為190-200:1；

所述三氧化鎢氫敏材料包括WO₃和硝酸鑭，其中鑭和W的摩爾比范圍為1:100-1:40。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光纖氫敏傳感器，其特征在于：所述粘結(jié)劑還包括硅橡膠，硅橡膠包括甲基硅橡膠、甲基乙烯基硅橡膠、甲基苯基乙烯基硅橡膠的一種或幾種，所述聚丙烯酸與硅橡膠的質(zhì)量比為1.5-3：1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的光纖氫敏傳感器，其特征在于：按重量百分含量計(jì)，所述氫氣敏感膜的原料配方包括以下組分：

氫敏材料 10-20％；

粘結(jié)劑 80-90％。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的光纖氫敏傳感器，其特征在于：所述氫氣敏感膜的原料配方還包括偶聯(lián)劑，按重量百分含量計(jì)，所述氫氣敏感膜的原料配方包括以下組分：

氫敏材料 10-20％；

粘結(jié)劑 76-86％；

偶聯(lián)劑 2-4％。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的光纖氫敏傳感器，其特征在于：按重量百分含量計(jì)，所述氫氣敏感膜的原料配方包括以下組分：

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光纖氫敏傳感器，其特征在于：所述二氧化鈦氫敏材料通過(guò)以下方法制備得到，包括如下步驟：

步驟1、物料準(zhǔn)備：稱取鈦酸四丁酯和PdCl₂，鈦酸四丁酯和PdCl₂的質(zhì)量比為190-200:1；

步驟2、制備混合物：先向燒杯中加入乙二醇單甲醚，依次加入步驟1中的鈦酸四丁酯和PdCl₂，攪拌溶液使其溶解后加入去離子水，再加入氫氧化鈉稀溶液，并實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)溶液的pH值，當(dāng)pH達(dá)到10-11時(shí)，待溶液水解完全，然后加入稀鹽酸，直至混合物懸浮液的pH達(dá)到7-8；

步驟3、熱處理：對(duì)步驟2中pH達(dá)到7-8的混合懸浮液放置于高壓釜中進(jìn)行加熱，加熱溫度范圍設(shè)置為100-150℃，加熱時(shí)間設(shè)置為60-600分鐘；待加熱預(yù)設(shè)的時(shí)間后，將懸浮液離心過(guò)濾、真空干燥，得到二氧化鈦氫敏材料。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光纖氫敏傳感器，其特征在于：所述三氧化鎢氫敏材料通過(guò)以減壓蒸餾法和加熱蒸發(fā)法制備得到，包括如下步驟：

(1)減壓蒸餾法制備鑭摻雜三氧化鎢氫敏材料：稱取WO₃和硝酸鑭備用，其中鑭和W的摩爾比范圍為1:100-1:40；先將稱好的WO₃溶解于濃熱氫氧化鈉中，加入無(wú)水乙醇，加熱并攪拌，直至上層液體呈黃色，下層液體無(wú)色透明；再取上層液體加入圓底燒瓶中，減壓蒸餾4-6小時(shí)；然后向燒瓶?jī)?nèi)加入稱好的硝酸鑭，繼續(xù)反應(yīng)使鑭離子均勻分散，真空干燥后即得鑭摻雜三氧化鎢氫敏材料；

(2)加熱蒸發(fā)法制備鑭摻雜三氧化鎢氫敏材料：稱取WO₃和硝酸鑭備用，其中鑭和W的摩爾比范圍為1:100-1:40；先將稱好的WO₃溶解于濃熱氫氧化鈉中，加入無(wú)水乙醇，攪拌均勻；再緩慢加入濃鹽酸直至有黃色鎢酸生成，然后攪拌并加熱，液體蒸發(fā)使鎢酸凝集；最后加入硝酸鑭使其均勻分散，真空干燥后即得鑭摻雜三氧化鎢氫敏材料。

8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的光纖氫敏傳感器，其特征在于：所述偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑中的一種或幾種的組合。