[發(fā)明專利]一種定量檢測紅糖中丙烯酰胺的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202110062317.8
• 申請日: 2021-01-18
• 公開（公告）號: CN112798725A
• 公開（公告）日: 2021-05-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳杰博;鄭莛予;汪鵬;王璐;褚杜娟;紀虹菲
• 申請（專利權(quán)）人: 福建農(nóng)林大學(xué)
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 廈門智慧呈睿知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 35222
• 代理人: 楊唯

本發(fā)明公開了一種定量檢測紅糖中丙烯酰胺的方法，其包括：S01、配制預(yù)設(shè)濃度的紅糖檢測試樣和丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液；S02、以丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液作為外標(biāo)物，將其通入液相色譜?紫外檢測器中，獲得標(biāo)準(zhǔn)檢測曲線；S03、將紅糖檢測試樣通入液相色譜?紫外檢測器中，獲得檢測試驗曲線；S04、以丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)檢測曲線峰面積作為對照，根據(jù)峰面積，對紅糖中丙烯酰胺的質(zhì)量濃度進行定量，本方案檢測便利、操作簡單且快速、分析成本低、分離效果好。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及食品成分檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及紅糖食品安全檢測領(lǐng)域，尤其涉及一種定量檢測紅糖中丙烯酰胺的方法。

背景技術(shù)

紅糖是以甘蔗汁為原料，經(jīng)簡單的除雜，直接熬煮而形成的棕紅色糖制品。紅糖不僅僅是一種甜味劑，還是一種公認的健康食品。在中國，紅糖是滋補氣血、健脾養(yǎng)胃的象征，中國女人常在經(jīng)期服用紅糖水并認為其具有緩解痛經(jīng)的功效。近年來，古法紅糖備受推崇，其祖輩傳承下來的工藝吸引許多消費者慕名購買。紅糖的制糖工藝簡單，熬煮的時間和溫度通常是靠工人的感覺來判斷，甘蔗汁中豐富的氨基酸和糖類物質(zhì)，美拉德反應(yīng)產(chǎn)生了豐富的香氣和口感下，難以避免的會產(chǎn)生一些有害物質(zhì)，特別是丙烯酰胺和5-羥甲基糠醛，國外已有文獻報道從紅糖產(chǎn)品中檢測到丙烯酰胺。丙烯酰胺是美拉德反應(yīng)的有害產(chǎn)物，美拉德反應(yīng)是還原糖與游離氨基酸在高溫下產(chǎn)生的反應(yīng)，主要表現(xiàn)就是產(chǎn)生褐變，這種反應(yīng)在蔗汁熬煮成紅糖的過程中尤為強烈。但目前對食品中的丙烯酰胺的研究主要集中在高淀粉含量、低水分、且經(jīng)高溫烹煮的食品當(dāng)中，例如炸薯條、烘焙食品等，而對于像紅糖這種，淀粉含量低、由高水分的蔗汁熬煮而成的制品中的丙烯酰胺的研究相對較少，因此對紅糖中丙烯酰胺的定量檢測對保證紅糖的食品安全具有重要的意義。然而，現(xiàn)有文獻報道對丙烯酰胺的分析方法主要采用固相萃取或丙烯酰胺衍生化結(jié)合GC-MS或LC-MS的方法，Pedersen等人開創(chuàng)了一種基于索氏提取技術(shù)的方法，無需衍生化便可用GC-MS進行檢測，但該方法需要用甲醇連續(xù)提取樣品10天，整個反應(yīng)時間過長是其最大的缺陷。Cavalli等人采用固相萃取設(shè)備 (SPE)與加速固相萃取裝置(ASE)結(jié)合對樣品進行除雜處理，然而紅糖大部分為糖分和富含糖苷鍵等良好水溶性物質(zhì)，采用固相萃取技術(shù)，丙烯酰胺與水溶性良好物質(zhì)無法完全分離，造成色譜分離效果差、靈敏度低等問題。衍生化技術(shù)可以極大提高樣品檢測的選擇性， Castle、Ono等人采用在預(yù)處理時加入預(yù)先準(zhǔn)備好的溴化液，實現(xiàn)了對丙烯酰胺良好的檢測，但溴化衍生化技術(shù)，處理過程復(fù)雜、反應(yīng)時間長、對溫度的控制要求嚴苛、溴化劑溴化鉀、溴化氫、溴水等對環(huán)境污染大。Achim等雖然采用Hypercarb柱對丙烯酰胺進行分析，采用離子肼結(jié)合LC-ESI-MS/MS，但昂貴的檢測設(shè)備和成本限制丙烯酰胺的廣泛推廣。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提出一種檢測便利、操作簡單且快速、分析成本低、分離效果好的定量檢測紅糖中丙烯酰胺的方法。

為了實現(xiàn)上述的技術(shù)目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為：

一種定量檢測紅糖中丙烯酰胺的方法，其包括：

S01、配制預(yù)設(shè)濃度的紅糖檢測試樣和丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液；

S02、以丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液作為外標(biāo)物，將其通入液相色譜-紫外檢測中，獲得標(biāo)準(zhǔn)檢測曲線；

S03、將紅糖檢測試樣通入液相色譜-紫外檢測器中，獲得檢測試驗曲線；

S04、以丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)檢測曲線峰面積作為對照，根據(jù)峰面積，對紅糖中丙烯酰胺的質(zhì)量濃度進行定量。

作為一種可能的實施方式，進一步，步驟S02中，所述的液相色譜柱采用Hypercarb多孔石墨碳作為液相色譜柱，柱溫為20～40℃，流動相包括85％的超純水和15％的甲醇，流動相的流量為0.7～1.5 mL/min；其中，甲醇為色譜級甲醇，另外，檢測波長為200～220nm。