[發(fā)明專利]地表水硫穩(wěn)定同位素分析技術(shù)及應(yīng)用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110060222.2
• 申請日: 2021-01-18
• 公開（公告）號: CN112730580A
• 公開（公告）日: 2021-04-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 尚云濤;馬美紅;高健;趙川;張洪杰;李玉琴
• 申請（專利權(quán)）人: 天津師范大學(xué)
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明公開了一種以SO⁺模式檢測地表水樣品中硫穩(wěn)定同位素的方法，具體步驟為地表水樣品經(jīng)過濾、酸化、沉淀、蒸干后，裝入錫杯并包裹，采用元素分析儀?穩(wěn)定同位素質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測待測樣品。本發(fā)明利用離子源高能電子流對SO₂⁺的二次電離作用產(chǎn)生SO⁺，通過優(yōu)化四級桿電壓對SO⁺離子束進行分離調(diào)諧，從而實現(xiàn)了對地表水樣品硫同位素比值的高效、準確分析，結(jié)果精密度高，重復(fù)性好，易于操作。

本發(fā)明得到天津師范大學(xué)教育基金(043-135202WT1703)的資助。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于穩(wěn)定同位素分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及地表水硫穩(wěn)定同位素分析技術(shù)及應(yīng)用。

背景技術(shù)

硫穩(wěn)定同位素分析技術(shù)在環(huán)境保護和農(nóng)業(yè)生產(chǎn)等方面的應(yīng)用收到廣泛關(guān)注，已在諸多研究報道利用硫穩(wěn)定同位素研究地表水中硫元素遷移轉(zhuǎn)化機制及污染物溯源。

目前，常見的硫穩(wěn)定同位素分析方法為元素分析儀與質(zhì)譜儀聯(lián)用，即通過元素分析儀將樣品中的硫元素氧化為二氧化硫，再通過同位素質(zhì)譜儀離子源將二氧化硫(SO₂)轉(zhuǎn)化為二氧化硫離子(SO₂⁺)進行硫同位素比值分析。但該方法中涉及的SO₂⁺(及其δS34同位素)其質(zhì)荷比較高為m/e＝64，66。而穩(wěn)定同位素質(zhì)譜儀一般同時承擔碳氮同位素檢測任務(wù)，其所涉及的二氧化碳(及其δC13同位素)和氮氣離子(及其δN15同位素)質(zhì)荷比分別為CO₂⁺(m/e＝44，45)和N₂⁺(m/e＝28，29)。由于常規(guī)二氧化硫分析法中SO₂⁺質(zhì)荷比明顯高于CO₂⁺和N₂⁺質(zhì)荷比。在由碳氮同位素檢測轉(zhuǎn)換至硫同位素檢測時，由于受儀器記憶效應(yīng)影響，質(zhì)荷比較高的SO₂⁺難以有效聚焦于接收器，影響檢測結(jié)果。為消除儀器記憶效應(yīng)，往往需要長時間的調(diào)試工作，以提高硫同位素檢測的準確性和重現(xiàn)性，反之亦然。

本發(fā)明利用離子源高能電子流對SO₂⁺離子二次電離技術(shù)，使其產(chǎn)生一氧化硫離子(SO⁺)，通過優(yōu)化四級桿電壓對SO⁺進行高效分離，SO⁺及其δS34同位素質(zhì)荷比為m/e＝48，50，與CO₂⁺和N₂⁺質(zhì)荷比更為接近，有利于提高硫穩(wěn)定同位素檢測的準確性和重現(xiàn)性，降低記憶效應(yīng)影響，提高檢測效率。

本發(fā)明利用離子源高能電子流對SO₂⁺離子的二次電離作用，產(chǎn)生SO⁺進行硫同位素檢測，實現(xiàn)了對地表水樣品硫同位素比值的快速、精確檢測，本發(fā)明建立的方法對原有的硫穩(wěn)定同位素檢測技術(shù)進行了創(chuàng)新發(fā)展。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供地表水硫穩(wěn)定同位素分析技術(shù)及應(yīng)用，其特征在于按如下的步驟進行：

(1)將地表水樣品經(jīng)過濾、酸化、沉淀、蒸干后，精確稱量1～10mg樣品裝入錫杯并包裹；

(2)采用元素分析儀-穩(wěn)定同位素質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測待測樣品；元素分析儀參數(shù)為：氧化爐1020℃，柱溫箱85℃，氧化爐內(nèi)石英管中催化劑為氧化鎢25克和顆粒狀純銅50克；

(3)高能離子源對樣品進行電離產(chǎn)生SO⁺；穩(wěn)定同位素質(zhì)譜儀離子源參數(shù)為：離子源核心電壓6KV，離子源反射板電壓5.6V，離子源燈絲電壓-126V，離子源透鏡電壓158V；