[發明專利]一種鋰硫電池正極材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202110056724.8
• 申請日: 2021-01-15
• 公開（公告）號: CN112786856B
• 公開（公告）日: 2022-04-22
• 發明（設計）人: 謝沖;李喜飛
• 申請（專利權）人: 西安理工大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/052
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 燕肇琪

1.一種鋰硫電池正極材料，其特征在于，包括炭骨架(3)，所述炭骨架(3)材料中均勻分布有硫納米顆粒(1)，每個所述硫納米顆粒(1)周圍有均勻極性氧化物殼層(2)；

制備方法包括以下步驟：

步驟1，將金屬硫化物納米顆粒表面均勻包覆一層極性氧化物，得到復合納米顆粒；

步驟2，以所述復合納米顆粒為膠體材料，采用誘導聚合凝膠法合成有復合納米顆粒均勻分布在脲醛樹脂中的微米復合球；

步驟3，將所述微米復合球經過碳化處理后，再用氧化劑溶液進行處理，最終得到鋰硫電池正極材料；

所述步驟2具體包括：

步驟2.1，將所述復合納米顆粒均勻分散在去離子水中，接著依次加入尿素和的甲醛溶液，緩慢攪拌反應0.5～3小時；所述甲醛溶液的濃度為30％，所述金屬硫化物納米顆粒與尿素的質量比應控制在1：10～4:10，所述尿素和甲醛溶液的質量比應控制在1:1～1:3之間；

步驟2.2將pH調至5～7，待沉降后過濾得到微米復合球；

所述步驟3包括：將微米復合球在400～800℃碳化后，分散在氧化劑溶液中，在室溫反應12～36小時后，經過過濾、去離子水清洗、干燥后得到鋰硫電池正極材料。

2.如權利要求1所述的一種鋰硫電池正極材料，其特征在于，步驟1中的極性氧化物為SiO₂，所述步驟1為：

將金屬硫化物納米顆粒分散在乙醇和去離子水混合溶液中，接著依次加入濃氨水和正硅酸四乙酯，在室溫下磁力攪拌反應后，經過多次離心、水洗后得到SiO₂包覆的復合納米顆粒，所述金屬硫化物納米顆粒的尺寸為30～150nm。

3.如權利要求1所述的一種鋰硫電池正極材料，其特征在于，步驟1中的極性氧化物為TiO₂，所述步驟1為：

將金屬硫化物納米顆粒均勻分散在乙醇中，接著依次加入十六胺和濃氨水，在劇烈攪拌下加入鈦酸異丙酯，在室溫磁力攪拌反應后，經過多次離心、水洗后得到TiO₂包覆的復合納米顆，所述金屬硫化物納米顆粒的尺寸為30～150nm。

4.如權利要求1所述的一種鋰硫電池正極材料，其特征在于，所述金屬硫化物納米顆粒為CdS納米顆粒，在步驟2.1反應過程中，采用鹽酸調整反應體系的pH至1～3。

5.如權利要求1所述的一種鋰硫電池正極材料，其特征在于，所述金屬硫化物納米顆粒為ZnS納米顆粒，在步驟2.1反應過程中，采用濃氨水調整反應體系的pH至9～11。

6.如權利要求1所述的一種鋰硫電池正極材料，其特征在于，步驟3中，所述氧化劑溶液為FeCl₃、Fe₂(SO₄)₃、或Fe(NO₃)₃，濃度為0.3～1.5M。