[發明專利]一種鋰電池負極材料的制備方法

有效

• 申請號: 202110053666.3
• 申請日: 2021-01-15
• 公開（公告）號: CN112777591B
• 公開（公告）日: 2022-02-22
• 發明（設計）人: 沈宇棟;李士森
• 申請（專利權）人: 無錫東恒新能源科技有限公司
• 主分類號: C01B32/198
• 分類號: C01B32/198;C01B32/196;C01B32/194;C01B33/12;H01M4/38;H01M4/62
• 代理公司: 蘇州吳韻知識產權代理事務所(普通合伙) 32364
• 代理人: 王銘陸

本發明提供了一種鋰電池負極材料的制備方法。制備步驟如下：取氧化石墨烯加入到硝酸溶液中超聲震蕩；加熱煮沸回流，取出洗滌，過濾得酸氧化石墨烯；將檸檬酸鈉溶液加入到氯金酸溶液中，加熱煮沸，得金溶膠；取酸氧化石墨烯，加水得酸氧化石墨烯分散液；滴入金溶膠溶液中，震蕩沉積，得摻金氧化石墨烯；取硅溶膠和甘氨酸溶解于去離子水中，得二氧化硅/甘氨酸溶液；加入摻金氧化石墨烯，超聲處理；轉移至高壓釜中處理；冷卻至室溫，洗滌，烘干；取出后放入管式爐中，在氮氣的保護下煅燒；自然冷卻后得鋰電池負極材料。本發明所制備的鋰電池負極材料因其獨特的結構與導電碳支撐的雜化結構顯著提高了SiO的電導率，從而提高了電化學性能。

技術領域

本發明涉及材料領域，具體涉及一種鋰電池負極材料的制備方法。

背景技術

隨著科技的發展以及傳統石油能源引發的污染日漸嚴重，人們對于新型可再生能源的需求日益迫切。鋰離子電池因其具有能量密度大，循環壽命長，環境友好等優點成為一種理想的可再生能源口。電極材料是決定鋰離子電池性能的關鍵因素之一，目前商業化的碳負極材料已接近其理論容量(372mAh/g)，很難再有提升空間，與碳負極材料相比，硅的理論比容量高達4200mAh/g，因而成為人們研究的熱點。但是在嵌脫鋰過程中，硅的體積膨脹效應高達300％，使得首次效率和循環穩定性能都相對較差，容易引起電極材料的粉化失效。SiO作為一種鋰離子電池負極材料，具有優異的電化學性能，在首次嵌鋰的過程中會形成非活性相Li₂O和Li₄SiO₄。雖然首次不可逆容量損失增加，但同時也起到了一定的緩解體積膨脹的作用，但是效果依然不佳。因此，研究開發出一種效果更好的負極材料成為了重中之重。

發明內容

要解決的技術問題：本發明的目的是提供一種鋰電池負極材料的制備方法，所制備的鋰電池負極材料因其獨特的結構與導電碳支撐的雜化結構顯著提高了SiO的電導率，從而提高了電化學性能。

技術方案：一種鋰電池負極材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)取75mg氧化石墨烯加入到己配制好的100ml質量分數為40％的硝酸溶液中，經超聲震蕩20min；

(2)加熱煮沸至125-130℃進行回流10-20h，取出，洗滌至中性，過濾得酸氧化石墨烯；

(3)將15ml檸檬酸鈉溶液加入到100ml氯金酸溶液中，加熱煮沸30min，得金溶膠溶液；

(4)取75mg酸氧化石墨烯，加100-300mL水得酸氧化石墨烯分散液；

(5)滴入金溶膠溶液中，震蕩沉積7-8min，得摻金氧化石墨烯；

(6)取1.5-5g硅溶膠和5g甘氨酸溶解于去離子水中，得二氧化硅/甘氨酸溶液；

(7)加入摻金氧化石墨烯，在700-800W下超聲處理3h；

(8)轉移至高壓釜中，在溫度190℃下保持12h；

(9)自然冷卻至室溫后，用蒸餾水和乙醇依次洗滌3-5次，60℃下烘干；

(10)取出后放入管式爐中，在氮氣的保護下以5℃/min升溫至700-750℃煅燒2h；

(11)自然冷卻后得鋰電池負極材料。

進一步的，所述步驟(5)中硅溶膠質量為4g。

進一步的，所述步驟(7)中超聲功率為850W。

進一步的，所述步驟(10)中煅燒溫度為730℃。

有益效果：

1.本文中采用硝酸回流氧化不僅可以對氧化石墨烯進行提純，除去雜質，而且還能在氧化石墨烯的表面引入含氧官能團，改善其親水性，從而使氧化石墨烯發揮更大的應用潛能。