[發(fā)明專利]一種環(huán)氧苯乙烷母液中過氧化物TBHP和副產物TBA的分離回收方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110053639.6
• 申請日: 2021-01-15
• 公開（公告）號: CN114763333B
• 公開（公告）日: 2023-05-26
• 發(fā)明（設計）人: 郭愛國;王靜;劉盼盼;羅靜;胡展;于天勇
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司
• 主分類號: C07C407/00
• 分類號: C07C407/00;C07C409/04;C07C29/76;C07C31/12;C07D301/32;C07D303/04
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1.一種環(huán)氧苯乙烷母液中過氧化物TBHP和副產物TBA的分離回收方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)環(huán)氧苯乙烷母液通過精餾分離，由精餾塔塔頂?shù)玫桨琓BA和TBHP的輕組分，由塔底得到環(huán)氧苯乙烷粗產品；

2)將包含TBA和TBHP的輕組分通過降膜結晶器使TBA和TBHP結晶，與未結晶的雜質殘液分離，得到TBA和TBHP的混合物結晶層；

3)在降膜結晶器內，以1～2℃/min的速率升溫至20～25℃保溫5～30min，使TBA和TBHP的混合物結晶層熔融發(fā)汗，收集發(fā)汗液，得到回收的過氧化物TBHP；

4)降膜結晶器內繼續(xù)升溫至25～30℃保溫至結晶層全部熔融，收集熔融液即回收的副產物TBA。

2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1)中，所述環(huán)氧苯乙烷母液，以其總質量為100％計，包含有環(huán)氧苯乙烷20～30％、TBA?25～35％、TBHP?0.5～2％、STN?35～46％、以及雜質0.2～0.6％，所述雜質組成包括MEK0.01～0.03％、IPA?0.03～0.06％、TBF?0.02～0.04％、DTBP?0.03～0.06％、IBA0.1～0.3％、IBF?0.03～0.05％。

3.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1)中，所述精餾，精餾塔操作壓力為20～30kpaA，塔頂溫度為35～42℃，塔底溫度為117～124℃；

所述包含TBA和TBHP的輕組分，以其總質量為100％計，包含TBA?92～98％、TBHP?1.5～6％、以及雜質0.59～1.8％，所述雜質組成包括MEK?0.02～0.1％、IPA?0.08～0.2％、TBF0.05～0.13％、DTBP?0.06～0.2％、IBA?0.3～1％、IBF?0.08～0.15％。

4.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2)中，所述降膜結晶，溫度為-20～0℃，時間為5～25s。

5.根據(jù)權利要求4所述的方法，其特征在于，所述降膜結晶，溫度為-10～-5℃，時間為10～20s。

6.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2)中，所述降膜結晶器為夾套式結晶器，內部設置有料液分布器以及結晶管；所述結晶管長度1.5～30m，直徑25mm～75mm；

所述降膜結晶器為單管式或列管式。

7.根據(jù)權利要求6所述的方法，其特征在于，所述結晶管長度5～12m，直徑38mm～57mm。

8.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2)中，所述降膜結晶過程，所述包含TBA和TBHP的輕組分依靠重力作用從結晶器上部沿結晶管內壁流下，與冷凍劑并流流動。

9.根據(jù)權利要求8所述的方法，其特征在于，所述包含TBA和TBHP的輕組分沿結晶管內壁流動速率為0.3m/s～1.2m/s。

10.根據(jù)權利要求9所述的方法，其特征在于，所述包含TBA和TBHP的輕組分沿結晶管內壁流動速率為0.5m/s～1m/s。

11.根據(jù)權利要求8所述的方法，其特征在于，所述冷凍劑為含有30～50wt％乙二醇的水溶液。

12.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2)中，所述TBA和TBHP的混合物結晶層，以其總質量為100％計，包含TBA?93～98.1％、TBHP1.5～6％、以及雜質0.018～0.045％，所述雜質組成包括TBF?0.01～0.025％、DTBP?0.008～0.02％。