[發明專利]一種高純雙氟磺酰亞胺鋰鹽的制備方法

有效

• 申請號: 202110049564.4
• 申請日: 2021-01-14
• 公開（公告）號: CN112645294B
• 公開（公告）日: 2022-08-26
• 發明（設計）人: 馮金奎;安永靈;田園
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: C01B21/086
• 分類號: C01B21/086
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 王磊

本發明公開了一種高純雙氟磺酰亞胺鋰鹽的制備方法，雙氟磺酰亞胺與鋰合金在有機溶劑中，在室溫條件下進行反應獲得雙氟磺酰亞胺鋰。采用的鋰合金時反應速率適中，不會產生其他的副反應，因此產物的純度較高；采用鋰合金制備雙氟磺酰亞胺鋰時，不需要加入惰性氣體，因此制備工藝簡單。

技術領域

本發明屬于新能源材料技術領域，涉及一種高純雙氟磺酰亞胺鋰鹽的制備方法。

背景技術

公開該背景技術部分的信息僅僅旨在增加對本發明的總體背景的理解，而不必然被視為承認或以任何形式暗示該信息構成已經成為本領域一般技術人員所公知的現有技術。

鋰電池具有高的比能量、長的循環壽命、高的安全性能、自放電小等優點，在新能源存儲領域中發揮著重大的作用。電解質作為電池的重要組成部分對電池的性能影響巨大。在眾多的鋰鹽中，雙氟磺酰亞胺鋰鹽具有寬的電化學窗口、高的熱穩定性、高的電導率等優點，有望成為鋰電池的新型電解質鹽。

針對雙氟磺酰亞胺鋰鹽的制備方法，國內外均有相關的報道。但是現有制備方法存在的問題是制備過程復雜，并且產物純度低。如專利CN103391896A首先配成雙氟磺酰亞胺鹽的乙酸丁酯溶液，然后與氫氧化鋰的水溶液反應后去除溶劑制得雙氟磺酰亞胺鋰。該方法存在的問題是產物的收率和純度太低，為了提高雙氟磺酰亞胺鋰純度，需要對反應的粗品進行純化，由于收率和純度過低，使得純化過程較為復雜，從而使得制備雙氟磺酰亞胺鋰的時間過長，同時還存在成本較高的問題。

發明內容

為了解決現有技術的不足，本發明的目的是提供一種高純雙氟磺酰亞胺鋰鹽的制備方法，能夠大大降低制備雙氟磺酰亞胺鋰的時間。

為了實現上述目的，本發明的技術方案為：

一種高純雙氟磺酰亞胺鋰鹽的制備方法，向雙氟磺酰亞胺的有機溶液中添加鋰合金，在室溫條件下進行反應獲得雙氟磺酰亞胺鋰；所述鋰合金為硅鋰合金或鋁鋰合金。

本發明前期研究中發現，采用金屬鋰作為原料反應時，由于金屬鋰極為活潑，一方面在反應前金屬鋰的表面不可避免的會產生一層氧化膜，會降低金屬鋰的利用率，也會對反應物的純度造成影響；另一方面，金屬鋰在反應時極為劇烈，會產生其他的副反應，此外，劇烈反應會產生大量的，進而影響產物的純度。因而，本發明采用硅鋰合金或鋁鋰合金與雙氟磺酰亞胺進行反應時，能夠避免產生氧化膜，制備的雙氟磺酰亞胺鋰的產率、純度更高。

本發明的有益效果為：

1.本發明采用的鋰合金時反應速率適中，不會產生其他的副反應，因此產物的純度較高。

2.本發明采用鋰合金制備雙氟磺酰亞胺鋰時，不需要加入惰性氣體，因此制備工藝簡單。

附圖說明

構成本發明的一部分的說明書附圖用來提供對本發明的進一步理解，本發明的示意性實施例及其說明用于解釋本發明，并不構成對本發明的不當限定。

圖1為本發明實施例1制備的產物的紅外圖譜。

具體實施方式

應該指出，以下詳細說明都是示例性的，旨在對本發明提供進一步的說明。除非另有指明，本文使用的所有技術和科學術語具有與本發明所屬技術領域的普通技術人員通常理解的相同含義。

需要注意的是，這里所使用的術語僅是為了描述具體實施方式，而非意圖限制根據本發明的示例性實施方式。如在這里所使用的，除非上下文另外明確指出，否則單數形式也意圖包括復數形式，此外，還應當理解的是，當在本說明書中使用術語“包含”和/或“包括”時，其指明存在特征、步驟、操作、器件、組件和/或它們的組合。

鑒于現有制備雙氟磺酰亞胺鋰存在制備過長、成本較高等不足，本發明提出了一種高純雙氟磺酰亞胺鋰鹽的制備方法。