[發明專利]一種回收溴的方法在審
| 申請號： | 202110044324.5 | 申請日： | 2021-01-13 |
| 公開（公告）號： | CN114763249A | 公開（公告）日： | 2022-07-19 |
| 發明（設計）人： | 楊建春;朱榮欣;汪帆 | 申請（專利權）人： | 北京諾維新材科技有限公司 |
| 主分類號： | C01B7/09 | 分類號： | C01B7/09;C08F8/22;C08F210/12 |
| 代理公司： | 北京知元同創知識產權代理事務所(普通合伙) 11535 | 代理人： | 劉元霞 |
| 地址： | 100085 北京市海淀*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 回收 方法 | ||
1.一種回收溴的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：
(1)溴素和丁基橡膠烷烴溶液接觸反應制備得到含溴化丁基橡膠和溴化氫的反應液；
(2)將步驟(1)的反應液與洗滌水接觸，然后進行相分離，得到含溴離子水相和有機相；
(3)將步驟(2)中的含溴離子水相的一部分回用步驟(2)中，作為洗滌水的至少部分的替代物。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，剩余部分的含溴離子水相直接用于回收液溴；
優選地，剩余部分的含溴離子水相經氯氣氧化蒸餾回收液溴。
3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，回用的含溴離子水相占步驟(2)中的洗滌水的0.1-99wt％，優選為10-80wt％，又如為30-60wt％，再例如為40-50wt％；
優選地，步驟(2)中，含溴離子水相中溴離子含量為0.05-2wt％。
4.根據權利要求1-3任一項所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述反應液與洗滌水接觸可以是一次接觸，也可以是多次接觸；
優選地，所用的接觸設備可以是攪拌釜、槽、罐或者塔器。
5.根據權利要求1-4任一項所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，含溴化丁基橡膠和溴化氫的反應液和洗滌水質量比為1:0.1-10，優選為1:0.4-5。
6.根據權利要求1-5任一項所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述烷烴選自C4-C8烷烴，優選為正戊烷、環戊烷、己烷或庚烷中的至少一種或者其混合物；
優選地，所述含溴化丁基橡膠和溴化氫的反應液中，溴化丁基橡膠質量濃度為5-30wt％，優選10-20wt％。
7.根據權利要求1-6任一項所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，含溴化丁基橡膠和溴化氫的反應溴化丁基橡膠烷烴溶液和洗滌水的接觸溫度為10-80℃；
優選地，步驟(2)中，所述有機相進一步分離處理，回收烷烴溶劑和丁基橡膠。
8.根據權利要求1-7任一項所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，回用的含溴離子水相中還含有添加劑；
優選地，所述添加劑為堿和/或氧化劑。
9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，其中，所述堿選自堿金屬氫氧化物、堿金屬碳酸鹽或堿金屬碳酸氫鹽；例如為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀中的一種或其混合物；
優選地，所述氧化物為雙氧水、次氯酸鈉中的一種或多種。
10.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，所述堿和/或氧化劑以水溶液形式引入，所述水溶液的濃度為0.1-40wt％。
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