[發明專利]碳化硅增強的多孔尖晶石-剛玉-碳過濾器及其制備方法

有效

• 申請號: 202110025227.1
• 申請日: 2021-01-08
• 公開（公告）號: CN112675617B
• 公開（公告）日: 2022-07-22
• 發明（設計）人: 鄢文;鄢俊杰;陳哲;陳俊峰;韓兵強;魏耀武
• 申請（專利權）人: 武漢科技大學
• 主分類號: B01D39/20
• 分類號: B01D39/20
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 張火春

1.一種碳化硅增強的多孔尖晶石-剛玉-碳過濾器的制備方法，其特征在于所述制備方法的步驟是：

步驟1、多孔尖晶石-剛玉陶瓷細粉的制備

步驟1.1、將氫氧化鋁細粉以2～4℃/min的速率升溫至350～500℃，保溫1～3小時；再以2～5℃/min的速率升溫至850～1250℃，保溫2～4小時，冷卻，得到多孔氧化鋁團聚體細粉；

步驟1.2、按所述多孔氧化鋁團聚體細粉∶氯化鎂溶液的質量比為1∶(1.8～2.6)，先將所述多孔氧化鋁團聚體細粉置于真空攪拌機中，抽真空至2.0～3.0kPa，再加入所述氯化鎂溶液，攪拌15～20分鐘，關閉抽真空系統，得到混合溶液；

步驟1.3、將所述混合溶液在150～240℃條件下干燥2～4小時，得到混合粉體；將所述混合粉體在80～180MPa條件下機壓成型，再將成型后的坯體于110～150℃條件下干燥12～36小時；然后以3～5℃/min的速率升溫至1550～1650℃，保溫3～5小時，冷卻，得到納米孔徑的多孔尖晶石-剛玉陶瓷；

所述納米孔徑的多孔尖晶石-剛玉陶瓷：顯氣孔率為20～38％，體積密度為2.22～2.90g/cm³，平均孔徑為280～550nm；

步驟1.4、將所述納米孔徑的多孔尖晶石-剛玉陶瓷破粉碎，篩分，得到粒徑小于30μm的納米孔徑的多孔尖晶石-剛玉陶瓷細粉；

步驟2、改性多孔尖晶石-剛玉陶瓷細粉的制備

步驟2.1、按去離子水∶催化劑的質量比為100∶(1.5～5.5)，將所述去離子水和所述催化劑置于攪拌機中，攪拌5～10分鐘，得到改性溶液；

步驟2.2、按所述納米孔徑的多孔尖晶石-剛玉陶瓷細粉∶所述改性溶液的質量比為100∶(20～36)，先將所述納米孔徑的多孔尖晶石-剛玉陶瓷細粉置于真空裝置中，抽真空至2～3kPa，再加入所述改性溶液，攪拌15～30分鐘，關閉抽真空系統，自然干燥24～36小時，得到改性多孔尖晶石-剛玉陶瓷細粉；

步驟3、預處理聚氨酯泡沫的制備

將8～20ppi的聚氨酯泡沫浸泡在NaOH溶液中1.5～3.5小時，取出后用去離子水洗滌3～6次，晾干，得到預處理聚氨酯泡沫；

步驟4、碳化硅增強的多孔尖晶石-剛玉-碳過濾器預燒體的制備

以80～92wt％的粒徑小于30μm的所述改性多孔尖晶石-剛玉陶瓷細粉、5～11wt％的剛玉微粉、2～5wt％的改性煤焦油瀝青粉、0.5～1wt％的單質硅粉和0.5～3wt％的羧甲基纖維素鈉為原料，將所述原料于混料機中混合1～3小時，得到混合料；將所述混合料置于攪拌機中，加入所述混合料2～6wt％的鋁溶膠、0.04～0.15wt％的減水劑、0.3～1.3wt％的消泡劑和20～56wt％的去離子水，攪拌15～40分鐘，得到具有觸變性的陶瓷漿體；

將所述預處理聚氨酯泡沫浸入所述具有觸變性的陶瓷漿體中，浸漬10～15分鐘，取出后用對輥機去除多余的具有觸變性的陶瓷漿體，在室溫條件下養護12～24小時，在80～120℃條件下干燥12～24小時；在埋碳條件下，以0.5～2℃/min的速率升溫至1100～1250℃，保溫2.5～6.5小時，冷卻，得到碳化硅增強的多孔尖晶石-剛玉-碳過濾器預燒體；

步驟5、碳化硅增強的多孔尖晶石-剛玉-碳過濾器的制備

將所述多孔尖晶石-剛玉-碳過濾器預燒體浸漬于所述具有觸變性的陶瓷漿體中，然后置于真空環境中，抽真空至2.0～3.0kPa，靜置10～20分鐘，取出后在離心機中以200～450r/min的轉速處理3～5分鐘，得到二次掛漿多孔尖晶石-剛玉-碳過濾器坯體；將所述二次掛漿多孔尖晶石-剛玉-碳過濾器坯體自然干燥20～40小時，再于80～110℃條件下干燥10～30小時，在埋碳條件下，以3～5℃/min升溫至1350～1480℃，保溫2.5～5.5小時，冷卻，制得碳化硅增強的多孔尖晶石-剛玉-碳過濾器；

步驟4和步驟5所述具有觸變性的陶瓷漿體相同；

所述改性煤焦油瀝青粉的粒徑小于74μm；所述改性煤焦油瀝青粉的C含量大于70wt％；

所述減水劑為木質素磺酸鈉或為聚羧酸鹽；所述木質素磺酸鈉中的木質素含量為45～60wt％，所述聚羧酸鹽中的側鏈分子量為700～2300。