[發明專利]一種亞氧化鈦粉體的溶劑熱制備方法

有效

• 申請號: 202110024412.9
• 申請日: 2021-01-08
• 公開（公告）號: CN112744858B
• 公開（公告）日: 2023-01-10
• 發明（設計）人: 孫淑珍
• 申請（專利權）人: 孫淑珍
• 主分類號: C01G23/04
• 分類號: C01G23/04
• 代理公司: 北京方安思達知識產權代理有限公司 11472
• 代理人: 張紅生;武玥

本發明公開了一種亞氧化鈦粉體的溶劑熱制備方法，所述制備方法屬于濕化學法，包括以下步驟：以鈦酸四丁酯為鈦源，溶解在溶劑中配制成溶液A；硼氫化鈉為還原劑，溶解在相同溶劑中配制成溶液B；將溶液A滴加到溶液B，同時進行攪拌；反應溶液移至聚四氟乙烯反應釜內，升溫至120℃～180℃并保溫2～10h；取出反應釜內的沉淀，用去離子水、無水乙醇反復過濾、洗滌，并真空干燥，所得沉淀物即為亞氧化鈦粉體。本發明工藝簡單，易于操作實現，所獲得的亞氧化鈦粉體粒徑分布均勻、顆粒尺寸小。

技術領域

本發明屬于活性電極材料領域，具體地，本發明涉及一種用于導電陶瓷電極的單相亞氧化鈦粉體的規模化制備方法。

背景技術

亞氧化鈦(Magneli)是一系列非化學計量氧化態的統稱，其化學式可表述為Ti_nO_2n-1(1≤n≤20，包括Ti₄O₇，Ti₅O₉等亞氧化鈦相)，不是二氧化鈦的摻雜物或TiO_x(x2)的混合物，而是晶體結構穩定的非化學計量氧化物，其晶體結構可看作是每n-1層TiO₂有一個氧缺失層所構成，如Ti₄O₇，每3層TiO₂有一個TiO層。亞氧化鈦相在室溫下具有良好的導電性能，其中，導電性能最好的是Ti₄O₇相，其次是Ti₅O₉相。

本發明涉及的亞氧化鈦相為Ti₄O₇單相，具有非常優異的物理化學性能：1)是世界上第一個黑色Ti金屬氧化物，遮蓋力強；2)單晶電導率可高達1500S/cm；3)化學穩定性好，耐酸堿腐蝕；4)氧化氣氛下耐溫可達600℃；5)環保無毒，符合食品級安全標準，不會對皮膚產生損害；6)在水和樹脂中具有良好的分散性；(7)析氫析氧電極材料，即可作為正極也可作為負極，并且析氫析氧過電位很高。

由于亞氧化鈦Ti₄O₇粉體優異的物理化學性能，使其在許多領域具有廣泛用途：(1)水處理行業，由于亞氧化鈦Ti₄O₇電極的析氧電勢高，有利于陽極氧化，可廣泛應用于電催化降解有機污染物和垃圾滲濾液，電催化處理醫院污水、苯酚廢水；(2)陰極保護領域，應用于儲油罐、橋梁、船舶等的防腐；(3)顏料，如化妝品；(4)電池領域：制作鉛酸電池柵板，可以減少用鉛量，大幅提高能力密度和循環壽命；替代石墨作為鋰電池的陰極材料；也可以用于燃料電池和液流電池的電極和雙極材料；(5)海水淡化，電解海水制氫。

目前，這種新型材料在電極/電池/催化等方面的應用已有諸多報道，成為國內外鈦功能材料的研究熱點之一。如申請號為CN201710387229.9的中國專利公開了一種以亞氧化鈦為催化劑的催化臭氧化水處理方法；專利號為CN201811331281.3公開了一種“高純Magnéli相亞氧化鈦及其制備方法”；張浩等人發表的文章“Magnéli相亞氧化鈦的制備及其應用”。

目前的制備方法主要是固相法，存在反應過程時間長、對反應氣氛要求苛刻等缺點。本發明采用一種濕化學法——溶劑熱法制備亞氧化鈦粉體，該方法工藝簡單，反應時間短，易于操作實現，所獲得的亞氧化鈦粉體粒徑分布均勻、顆粒尺寸小。

發明內容

本發明的目的在于，提供一種亞氧化鈦粉體的溶劑熱制備方法，本發明通過可溶性的鈦酸四丁酯為鈦源，硼氫化鈉作為還原劑，通過溶劑熱方法最終獲得粒徑分布均勻，顆粒尺寸小的亞氧化鈦粉體。

為達到上述目的，本發明采用了如下的技術方案：

1)鈦源溶解在溶劑中配制成溶液A；

2)還原劑溶解在相同溶劑中配制成溶液B；

3)將溶液A滴加到溶液B，同時進行攪拌；