[發明專利]納米纖維素氨氣感應氣凝膠的制備方法

有效

• 申請號: 202110023041.2
• 申請日: 2021-01-08
• 公開（公告）號: CN112852001B
• 公開（公告）日: 2022-07-26
• 發明（設計）人: 張正健;張國華;張金珊;陳鳳寶;劉光發;陳蘊智
• 申請（專利權）人: 天津科技大學
• 主分類號: C08J9/28
• 分類號: C08J9/28;C08J3/24;C08L29/04;C08L1/02;C08K5/1545;G01N21/78
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 陳娟

1.一種納米纖維素氨氣感應氣凝膠的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）以桉木漂白硫酸鹽漿為原料，使用TEMPO介導氧化法制備納米纖維素

1）稱取一定量的桉木漂白硫酸鹽漿，浸泡于去離子水中以攪拌器攪拌2-3h將其完全分散，然后用去離子水洗滌纖維2-3次，抽濾后將纖維置于一定比例的0.5mol/L Na₂CO₃/NaHCO₃緩沖溶液和去離子水的混合溶液中配制成紙漿濃度1%的漿料，并將其放入三口燒瓶中攪拌；

2）分別稱取相當于絕干紙漿樣品質量1%的TEMPO和10%的NaBr，置于燒杯中并加入適量的去離子水，然后40℃水浴加熱處理直至其完全溶解；

3）將有效氯≧8%的NaClO按照8mmol/g的用量量取于燒杯中，用去離子水稀釋至10%，滴加0.1mol/L的HCl溶液調節其pH值至10.5；

4）在攪拌狀態下將溶解好的TEMPO和NaBr混合溶液滴加至三口燒瓶中；

5）使用蠕動泵向反應體系內逐滴加入NaClO溶液進行氧化反應，實時監測其pH值；當NaClO溶液滴加完畢且反應體系的pH值不再發生變化時，加入適量無水乙醇終止反應；

6)過濾掉反應溶液留下漿料，用去離子水反復洗滌漿料直至中性，將漿料配制成為質量百分含量為2%的纖維懸浮液；同時加入絕干紙漿質量1%的甘油作為凍干保護劑，磁力攪拌2h以均勻混合，超聲處理后在80-100 MPa的壓力條件下均質6-8次制得納米纖維素；

（2）制備聚乙烯醇/納米纖維素水凝膠

1）將聚乙烯醇粉末在95℃水浴加熱的條件下磁力攪拌2-3h溶解于去離子水中，得到聚乙烯醇質量分數為10%的聚乙烯醇溶液；

2）將制得的聚乙烯醇溶液過濾以去掉不溶的雜質，然后稱取混合體系質量分數10%的聚乙烯醇溶液，將其加入到制得的納米纖維素水凝膠中，攪拌器攪拌30min使聚乙烯醇溶液和納米纖維素水凝膠均勻混合，制得聚乙烯醇/納米纖維素復合水凝膠；

（3）制備聚乙烯醇/蘿卜紅色素/納米纖維素復合氣凝膠

1) 按照蘿卜紅色素與絕干紙漿質量比為1:1.5的比例稱取蘿卜紅色素放入對應質量的聚乙烯醇/納米纖維素水凝膠中，使用高速剪切機攪拌剪切混合體系適當的時間，制得聚乙烯醇/蘿卜紅色素/納米纖維素復合水凝膠；

2）將聚乙烯醇/蘿卜紅色素/納米纖維素復合水凝膠在超聲波清洗器中進行超聲分散后，置于孔板模具的圓柱中，將放置好的樣品在冷凍干燥機中冷凍5-7h使其完全冷凍結冰，再真空冷凍干燥36-48h，使樣品中的水分完全升華，即得聚乙烯醇/蘿卜紅色素/納米纖維素復合氣凝膠；

3）將冷凍干燥好的聚乙烯醇/蘿卜紅色素/納米纖維素復合氣凝膠置于80℃的烘箱中退火處理30min。