[發(fā)明專利]一種新型納米纖維素基壓力傳感材料及其制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202110023005.6 | 申請(qǐng)日： | 2021-01-08 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN112852145A | 公開（公告）日： | 2021-05-28 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 張正健;李靜;朱亞萍;程楠;王斌斌;陳蘊(yùn)智 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 天津科技大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C08L75/06 | 分類號(hào)： | C08L75/06;C08L1/02;C08K3/04;C08J9/28;C08J3/075;C08J3/24;G01L1/16;G01L1/20;G01L9/08;G01L9/02 |
| 代理公司： | 天津盛理知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12209 | 代理人： | 陳娟 |
| 地址： | 300457 天津市濱*** | 國(guó)省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 新型 納米 纖維素 壓力 傳感 材料 及其 制備 方法 | ||
1.一種新型納米纖維素基壓力傳感材料的制備方法，其特征在于：
物理共混使水性聚氨酯搭接在納米纖維素內(nèi)部纖維之間，再以化學(xué)沉積法使內(nèi)部纖維表面負(fù)載氧化石墨烯；冷凍干燥制得復(fù)合氣凝膠；氣凝膠進(jìn)行還原反應(yīng)，再次冷凍干燥，制得還原氧化石墨烯/水性聚氨酯/納米纖維素復(fù)合氣凝膠，具體步驟為：
將納米纖維素、水性聚氨酯與凍干保護(hù)劑物理共混得WPU/CNF水凝膠，加入超聲分散好的氧化石墨烯溶液，在常溫常壓條件下進(jìn)行物理交聯(lián)共混制得GO/WPU/CNF水凝膠；
將GO/WPU/CNF水凝膠經(jīng)超聲、離心消泡后置于酶標(biāo)板中，采用真空冷凍干燥法制備GO/WPU/CNF氣凝膠；
將GO/WPU/CNF氣凝膠置于含有1％-5％抗壞血酸溶液中，在80℃水浴條件下，磁力攪拌將氧化石墨烯還原成還原氧化石墨烯，得到復(fù)合氣凝膠，將還原后的復(fù)合氣凝膠再次置于真空冷凍干燥制得制得rGO/WPU/CNF氣凝膠。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：納米纖維素的制備方法是
以TEMPO為催化劑，使用TEMPO/NaBr/NaClO氧化體系對(duì)針葉木漂白硫酸鹽漿進(jìn)行預(yù)處理，通過(guò)加入0.3-0.6mol/L的NaOH使混合液的pH值一直保持在10-11，待混合體系的pH值不再發(fā)生變化時(shí)，加入40-60mL無(wú)水乙醇終止反應(yīng)，反應(yīng)停止后使用真空抽濾機(jī)將所得產(chǎn)物洗滌至中性，配置成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1wt％-2wt％的漿料，經(jīng)過(guò)超聲處理后，在50-100MPa的壓力條件下均質(zhì)4-8次制得納米纖維素。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的水性聚氨酯的制備方法是：
以聚己內(nèi)酯多元醇與甲苯二異氰酸酯或異佛爾酮二異氰酸酯為原料，在60-90℃下發(fā)生預(yù)聚反應(yīng)1.5-2.5h，添加催化劑二月桂酸二丁基錫，生成預(yù)聚體；
將2，2-二羥甲基丙酸與1，4-丁二醇或三羥甲基丙烷溶解于有機(jī)溶劑中得到溶液，與預(yù)聚體在60-80℃下進(jìn)行2-4h的擴(kuò)鏈反應(yīng)生成異氰酸根封端的中間體；
添加三乙胺在30-40℃進(jìn)行中和反應(yīng)0.3-0.6h生成親水性聚氨酯；
向親水性聚氨酯加入去離子水，高速剪切機(jī)以2000-10000r/min的速度高速分散0.3-0.6h，生成水性聚氨酯。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：甲苯二異氰酸酯或異佛爾酮二異氰酸酯與聚己內(nèi)酯多元醇物質(zhì)摩爾比為2：1～6：1；2，2-二羥甲基丙酸占體系的質(zhì)量百分含量為4％-8％；1，4-丁二醇占體系的質(zhì)量百分含量為2.5％-8％；三羥甲基丙烷占體系的質(zhì)量百分含量為0.5％-1.5％；三乙胺占體系的質(zhì)量百分含量為4％-8％；去離子水占體系的質(zhì)量百分含量為30％-50％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：納米纖維素固形物占體系的質(zhì)量百分含量為0.9％-1.6％，水性聚氨酯固形物占體系的質(zhì)量百分含量為50％-70％，凍干保護(hù)劑甘油占體系的質(zhì)量百分含量為1％-3％，氧化石墨烯固形物占體系的質(zhì)量百分含量為2％-12％。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：GO/WPU/CNF氣凝膠是在-30～-15℃條件下冷凍5-8h，最后置于-50～-70℃條件下真空冷凍干燥38-40h制得。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：rGO/WPU/CNF氣凝膠的真空冷凍干燥條件為：-18℃條件下冷凍5-8h，再在-50～-70℃條件下真空冷凍干燥8-12h制得。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：氧化石墨烯的還原反應(yīng)時(shí)間為3-6h。
9.一種權(quán)利要求1-8任一權(quán)利要求所述方法制備得到的納米纖維素基壓力傳感材料。
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