[發(fā)明專利]基于水熱耦合低共熔溶劑預處理木質纖維素類生物質的轉化方法

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• 申請日: 2021-01-07
• 公開（公告）號: CN112812322A
• 公開（公告）日: 2021-05-18
• 發(fā)明（設計）人: 田東;沈飛躍;陳怡奕;蔣月菡;胥露;胡岑涵毅;魏穎;沈飛
• 申請（專利權）人: 四川農(nóng)業(yè)大學
• 主分類號: C08H7/00
• 分類號: C08H7/00;C08B37/14;C08J3/12;C01B32/15;C01B32/324;C01B32/348;D21C5/00;D21D1/30;D21C3/04;C08L97/00
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產(chǎn)權代理有限公司 11246
• 代理人: 劉妮

1.一種基于水熱耦合低共熔溶劑預處理木質纖維素類生物質的轉化方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將風干的木質纖維素類生物質切碎蒸煮水熱處理，添加稀硫酸做催化劑反應，溶解得到半纖維素濾液；

2)分離所得固體組分與酸性低共熔溶劑混合加熱反應，過濾后固體用去離子水洗至中性得到纖維素；在濾液中加入丙酮/水混合液，絮凝沉淀得到木質素；

3)將半纖維素的水解液水熱碳化，所得焦炭經(jīng)與KOH混合研磨經(jīng)高溫活化制得碳納米材料；

4)將纖維素的懸浮液經(jīng)研磨、超聲破碎處理得木質纖維素納米纖維素；

5)將木質素溶解于γ戊內(nèi)酯溶劑中，加入甘油，攪拌形成木質素乳液，置于SPG膜乳化器壓力罐，制備得到木質素微納米球。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種基于水熱耦合低共熔溶劑預處理木質纖維素類生物質的轉化方法，其特征在于，步驟1)中水熱處理條件為：140～180℃下蒸煮1～3h，所述的稀硫酸為0.7％硫酸溶液。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種基于水熱耦合低共熔溶劑預處理木質纖維素類生物質的轉化方法，其特征在于，步驟2)中生物質與酸性低共熔溶劑以質量比為1:10～1:20混合，加熱條件為130℃下3h。

4.根據(jù)權利要求3所述的一種基于水熱耦合低共熔溶劑預處理木質纖維素類生物質的轉化方法，其特征在于，所述的酸性低共熔溶劑為氯化膽堿和乳酸按照摩爾比1:1～1:4混合而成。

5.根據(jù)權利要求4所述的一種基于水熱耦合低共熔溶劑預處理木質纖維素類生物質的轉化方法，其特征在于，所述丙酮/水混合液的比例為1:1～1:3。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種基于低共熔溶劑預處理木質纖維素類生物質的轉化方法，其特征在于，步驟3)中碳化條件為：140～200℃下碳化5～12h；所述水熱焦炭與KOH得質量比為1:2～1:4，高溫活化條件為：500～800℃，時間2h。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種基于水熱耦合低共熔溶劑預處理木質纖維素類生物質的轉化方法，其特征在于，步驟4)中纖維素懸浮液的質量濃度為0.5～1％。

8.根據(jù)權利要求1所述的一種基于水熱耦合低共熔溶劑預處理木質纖維素類生物質的轉化方法，其特征在于，步驟5)中甘油體積為γ戊內(nèi)酯溶液的5～10倍，攪拌條件為：80℃磁力攪拌3h。

9.根據(jù)權利要求8所述的一種水熱耦合基于低共熔溶劑預處理木質纖維素類生物質的轉化方法，其特征在于，所述木質素溶解在γ戊內(nèi)酯溶劑中的比例是1:5(m/v)。