[發明專利]一種Fe3

有效

• 申請號: 202110002954.6
• 申請日: 2021-01-04
• 公開（公告）號: CN112811424B
• 公開（公告）日: 2022-10-18
• 發明（設計）人: 彭祥;鄧文浩
• 申請（專利權）人: 武漢工程大學
• 主分類號: C01B32/914
• 分類號: C01B32/914;C25B1/04;C25B11/075
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明

本發明提供一種Fe₃C單相碳鐵化物及其制備方法和應用，該Fe₃C單相碳鐵化物的制備方法通過將亞鐵氰化鉀溶液和硝酸鐵、硫酸鐵、醋酸鐵、氯化鐵等三價鐵離子溶液混合后，進行置換反應，得到深藍色普魯士藍沉淀，隨后，將深藍色普魯士藍沉淀干燥、研磨、煅燒，得到可用于電催化制氫的非貴金屬催化劑Fe₃C單相碳鐵化物。本發明所得的鐵碳化物形貌均一，物化性質穩定，具有良好的電催化性能，且其制備方法簡單，大大降低了電催化領域催化劑的制備成本，具有廣泛的應用前景。

技術領域

本發明涉及電化學催化技術領域，特別涉及一種Fe₃C單相碳鐵化物及其制備方法和應用。

背景技術

電催化技術作為解決能源短缺及環境污染問題的重要途徑之一，在電能轉化、清潔能源、能量存儲等方面具有良好的應用前景。目前，催化性能優異的仍為鉑基等貴金屬催化劑，成本過高。因此，開發一種高效能、高穩定、低成本的非貴金屬催化劑材料是該領域的研究重點。

發明內容

有鑒于此，本發明旨在提出一種Fe₃C單相碳鐵化物的制備方法，以解決現有電化學催化領域所用催化劑制備成本過高的問題。

為達到上述目的，本發明的技術方案是這樣實現的：

一種Fe₃C單相碳鐵化物的制備方法，包括以下步驟：

1)以Fe³⁺/K₄Fe(CN)₆＝4∶3-2∶1的摩爾比，將三價鐵離子溶液及亞鐵氰化鉀溶液混合，進行反應，得到含有深藍色沉淀普魯士藍的混濁液A；

2)將所述混濁液A進行高速離心，將離心所得的固體黏性物質進行真空干燥，得到第一物料B；

3)將所述第一物料B充分研磨成粉末，得到第二物料C；

4)將所述第二物料C置于氣體流速為10-100sccm的惰性氣氛中，并以1-10℃·min^-1的升溫速率升溫至400-600℃進行煅燒，煅燒保溫時間為0.5-5h，得到Fe₃C單相碳鐵化物。

可選地，所述步驟1)中所述三價鐵離子溶液為硝酸鐵溶液、氯化鐵溶液、硫酸鐵溶液、乙酸鐵溶液中的一種或多種。

可選地，所述步驟2)中所述真空干燥的干燥溫度為60-100℃，干燥時間為 6-20h。

可選地，所述步驟4)中所述惰性氣氛為氮氣、氬氣中的一種或兩種。

在本發明中，亞鐵氰化鉀溶液與三價鐵離子溶液的混合方式對性能有一定的影響，優選的方法是在冰水浴中，將一種溶液以滴加的方式滴加到另一種溶液中，達到減緩反應速率減小普魯士藍沉淀顆粒粒徑的目的。其中，亞鐵氰化鉀溶液與三價鐵離子溶液中那個為滴加液沒有特殊限定，可以任意決定。

而且，在本發明中，亞鐵氰化鉀溶液與三價鐵離子溶液的滴加速度沒有特殊限定，優選保持勻速滴加，逐滴注入，更優選在滴加時液滴連續落下，既不間斷，也不成股即可，以有效控制反應的速率并保證反應液均勻接觸。

本發明的第二目的在于提供一種Fe₃C單相碳鐵化物，該Fe₃C單相碳鐵化物由上述Fe₃C單相碳鐵化物的制備方法制得。

本發明的第三目的在于提供一種Fe₃C單相碳鐵化物在電催化制氫中的應用，該應用包括以下步驟：

將所述Fe₃C單相碳鐵化物負載到導電基體上，制成以Fe₃C單相碳鐵化物為功能材料的陰極電極，并與陽極電極構成回路應用到電解水制氫中；所述導電基體為碳布、泡沫鎳、玻碳電極中的一種；所述陽極電極為碳棒、鉑中的一種。