[發(fā)明專利]用于氣相色譜-質(zhì)譜的溶劑以及用于測定氟樹脂熔體模塑產(chǎn)品的表面上的含氟物質(zhì)的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202080018693.0
• 申請日: 2020-03-04
• 公開（公告）號: CN113574376A
• 公開（公告）日: 2021-10-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 矢部洋正;弘子板垣
• 申請（專利權(quán)）人: 科慕·三井氟產(chǎn)品株式會社
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 王琳;黃希貴

本發(fā)明提供了一種用于含氟物質(zhì)的氣相色譜?質(zhì)譜的含氟溶劑，該含氟物質(zhì)被發(fā)現(xiàn)污染氟樹脂熔體模塑產(chǎn)品的表面并且對此類產(chǎn)品用于半導(dǎo)體制造中的流體處理的用途是不利的。本發(fā)明還提供了一種用于此類含氟物質(zhì)的定量測定方法和用于此類含氟物質(zhì)的定性分析方法，這些方法基于使用含氟溶劑的氣相色譜?質(zhì)譜方法，使得能夠確定作為熔體模塑氟樹脂產(chǎn)品表面上的細顆粒而存在的痕量污染物含氟物質(zhì)的存在或不存在。

相關(guān)申請的交叉引用

本申請要求2019年3月5日提交的日本專利申請JP 2019-040040的優(yōu)先權(quán)，其公開內(nèi)容全文以引用方式并入本文。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及用于含氟物質(zhì)的氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)的溶劑，該溶劑包括含氟溶劑；污染氟樹脂熔體模塑產(chǎn)品的表面的含氟物質(zhì)的定量測定方法；以及用于此類含氟物質(zhì)的定性分析方法，這些方法基于使用用于氣相色譜-質(zhì)譜的含氟溶劑的氣相色譜-質(zhì)譜方法。

背景技術(shù)

氟樹脂具有優(yōu)異的耐熱性和耐化學(xué)性，并且可通過乳液聚合或懸浮聚合以氟樹脂細顆粒分散體的形式獲得。氟樹脂含水分散體中的細顆粒可被干燥或進一步粒化和干燥而形成用于模塑的氟樹脂粉末(細粉末或模塑粉末)，或者用于模塑的氟樹脂粉末可進一步經(jīng)熔體模塑而形成小珠或粒料形式的模塑材料。可通過已知的模塑方法諸如擠塑、注塑、傳遞模塑、旋轉(zhuǎn)模塑、吹塑和壓塑，由此類小珠或粒料產(chǎn)生各種氟樹脂模塑產(chǎn)品。

利用氟樹脂特性的各種氟樹脂模塑產(chǎn)品也用于生產(chǎn)半導(dǎo)體器件。隨著半導(dǎo)體器件的電路圖案由于高集成度和多層布線而變得越來越精細和致密，可導(dǎo)致半導(dǎo)體器件缺陷或失效的表面污染物的尺寸也變得越來越小。因此，由于用于生產(chǎn)半導(dǎo)體器件的材料或工藝本身對半導(dǎo)體產(chǎn)品的產(chǎn)率和可靠性具有越來越顯著的影響，因此其清潔已變得越來越關(guān)鍵(參見Takeshi Hattori發(fā)表于2000年的Realize Corporation的“New Edition SiliconWafer Surface Cleaning Technology”)。

通常使用表面活性劑的稀釋水溶液、強酸、超純水等來清潔用于半導(dǎo)體生產(chǎn)的氟樹脂模塑產(chǎn)品的表面，以便除去小顆粒，例如納米級顆粒(污染物細顆粒)。然而，利用這些方法，清潔時間不期望地是過長的，并且加工方法例如諸如在未經(jīng)審查的日本專利申請公布H08-005140中所提出的加工方法不能通過簡單手段來實現(xiàn)，因為該方法需要特殊裝備。而且，從氟樹脂模塑產(chǎn)品的表面除去此類污染物顆粒是不容易的，并且難以達到滿足在半導(dǎo)體生產(chǎn)中使用的氟樹脂模塑產(chǎn)品的要求的清潔度水平。

當(dāng)小顆粒例如納米級顆粒(污染物細顆粒)附著到氟樹脂模塑產(chǎn)品的表面時-具體而言，對于其液體接觸部分-顆粒可被在半導(dǎo)體生產(chǎn)裝置中使用的化學(xué)液體攜帶并且不期望地沉積在半導(dǎo)體晶片表面上，這可引起精細半導(dǎo)體器件電路圖案的缺陷和半導(dǎo)體器件的潛在失效。引起半導(dǎo)體器件電路圖案缺陷的納米級顆粒(污染物細顆粒)的原因物質(zhì)很多，并且不限于單一類型，然而附著到氟樹脂模塑產(chǎn)品的表面的液體接觸部分的含氟沉積物(含氟物質(zhì))可被看作是一種原因物質(zhì)。當(dāng)氟樹脂鏈的不穩(wěn)定端基或氟樹脂本身在熔融狀態(tài)下熱解并且生成含有氟的氟樹脂氣態(tài)降解產(chǎn)物時，此類原因物質(zhì)(含氟物質(zhì))被認為形成，其隨后冷凝為氟樹脂熔體模塑產(chǎn)品的表面上的含氟污染物細顆粒沉積物(例如，當(dāng)其在熔體模塑之后冷卻并凝固時)。

此外，作為細顆粒例如納米級顆粒的原因物質(zhì)之一的含氟物質(zhì)具有此類性質(zhì)，即，其使得除了每單位面積的附著量非常小之外，該物質(zhì)通常還表現(xiàn)出對有機溶劑的高抗性并且難以溶解于有機溶劑中。由于該含氟物質(zhì)不溶解于通常用于清潔半導(dǎo)體生產(chǎn)裝置的管材的超純水或氨稀釋液或者通常在氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)分析中使用的提取溶劑(例如，丙酮)中，因此在這個領(lǐng)域中尚無經(jīng)鑒定的適當(dāng)溶劑，并且難以分析含氟物質(zhì)的存在或不存在或者難以分析該物質(zhì)本身。

發(fā)明內(nèi)容