[發明專利]制備雙酚二酸酐組合物的方法、純化雙酚二酸酐組合物的方法和源自雙酚二酸酐的聚(醚酰亞胺)

在審

• 申請號: 202080011176.0
• 申請日: 2020-01-29
• 公開（公告）號: CN113348198A
• 公開（公告）日: 2021-09-03
• 發明（設計）人: 達達薩赫博·V·帕蒂爾;詹姆斯·帕特里克·舒爾特二世
• 申請（專利權）人: 高新特殊工程塑料全球技術有限公司
• 主分類號: C08G73/10
• 分類號: C08G73/10;C07C51/56;C07C51/573;C08L79/08;C07D307/89
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240
• 代理人: 李小爽

一種用于純化雙酚二酸酐組合物的方法，包括使雙酚二酸酐組合物與鹵化溶劑接觸以形成溶液，以及從該溶液中分離純化的雙酚二酸酐組合物。一種制備雙酚二酸酐組合物的方法，包括使包含雙酚四酸和鈉離子、鉀離子、鈣離子、鋅離子、鋁離子、鐵離子、鎳離子、鈦離子、鉻離子、鎂離子、錳離子、銅離子、磷離子、磷酸根離子、硫酸根離子、氯離子、溴離子、氟離子、硝酸根離子和亞硝酸根離子中的至少一種的第一溶液與鹵化溶劑接觸以提供第二溶液，加熱該第二溶液以形成相應的雙酚二酸酐，以及分離純化的雙酚二酸酐。該雙酚二酸酐對于形成可用于多種制品中的聚(醚酰亞胺)是特別有用的。

相關申請的引用

本申請要求于2019年1月31日提交的美國臨時申請號號19154907.0的權益，其全部內容通過引用結合在此。

背景技術

聚(酰亞胺)，特別是聚(醚酰亞胺)(PEI)，是具有大于180℃的玻璃化轉變溫度(Tg)的高性能聚合物。這些聚合物還具有高強度、耐熱性和模量以及廣泛的耐化學性。聚(醚酰亞胺)廣泛用于如汽車和電氣/電子應用的多種應用中，因為這些組合物提供了良好的機械和熱性能。

聚(醚酰亞胺)可以通過縮聚反應制備，例如二酸酐與二胺的縮聚反應。為了獲得良好的反應動力學，實現高分子量，和提供穩定的、可加工的聚合物產物，高純度單體組分是令人希望的。此外，一些應用可能要求聚合物具有良好的光學透明度和良好的熱和機械性能。制品表現的霧度水平可與制備聚合物的方法相關。實踐中，可能難以生產基本上不含金屬及其鹽的所需二酸酐。

因此，本領域需要基本上不含殘余相轉移劑、鈉、鉀、鈣、鋅、鋁、鐵、鎳、鈦、磷、鉻、鎂、錳、銅、磷酸根、硝酸根、亞硝酸根、硫酸根、溴離子、氟離子和氯離子的二酸酐單體。提供以下聚(醚酰亞胺)將具有進一步的優勢，該聚醚酰亞胺具有低水平的此類污染物，并且表現出低霧度、高光學透明度、在聚合過程中良好的反應動力學、高分子量，并且表現得像穩定且可加工的聚合物。

發明內容

一種用于純化雙酚二酸酐組合物的方法，該組合物包含下式的雙酚二酸酐：

其中R^a和R^b各自獨立地是鹵素或單價C_1-6烷基基團，且p和q各自獨立地是0至4的整數，優選其中p和q各自是0；以及鈉離子、鉀離子、鈣離子、鋅離子、鋁離子、鐵離子、鎳離子、鈦離子、鉻離子、鎂離子、錳離子、銅離子、磷離子、磷酸根離子、硫酸根離子、氯離子、溴離子、氟離子、硝酸根離子和亞硝酸根離子中的至少一種；其中該方法包括使雙酚二酸酐組合物與鹵化溶劑在有效形成包含該雙酚二酸酐組合物的溶液的條件下接觸；以及從溶液中分離純化的雙酚二酸酐組合物，其中從溶液中分離純化的雙酚二酸酐組合物包括：冷卻溶液以引發純化的雙酚二酸酐組合物的結晶以形成漿料，過濾漿料以形成包含純化的雙酚二酸酐組合物的濕濾餅，以及用水、C_1-6醇或它們的組合洗滌濕濾餅；過濾溶液，優選地其中過濾是在160至225℃、優選地160至190℃、更優選地165至185℃的溫度下，以及可選地冷卻過濾的溶液以使純化的雙酚二酸酐組合物結晶；用堿性水溶液洗滌溶液，優選地其中堿性水溶液包含碳酸氫鈉；或向溶液中添加吸附劑以從溶液中除去離子物質，以及過濾溶液以除去吸附劑和離子物質；或它們的組合。

一種制備雙酚二酸酐組合物的方法，包括使包含下式的雙酚四酸