[發明專利]一種特異性檢測二價鉛離子方法

無效

• 申請號: 201110411506.8
• 申請日: 2011-12-12
• 公開（公告）號: CN102564985A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 羅勝聯;陳章;林嬋;黃潤;陳瑤;劉承斌;唐艷紅
• 申請（專利權）人: 湖南大學
• 主分類號: G01N21/33
• 分類號: G01N21/33;G01N1/38
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所 43114
• 代理人: 袁靖

技術領域

本發明涉及一種特異性檢測二價鉛離子方法。

背景技術

重金屬鉛廣泛存在于自然界中，但由于人類工業生產活動，造成重金屬鉛廣泛進入水體、土壤、大氣帶來嚴重的環境污染。進入環境中的重金屬鉛會發生積累、遷移，通過植物、動物進入食物鏈，進入生態系統從而對人類健康造成嚴重影響。Pb(II)對人體組織具有強烈毒性，主要對腎臟、造血系統以及神經系統和肝臟帶來不可逆的損傷，同時損害骨骼造血系統引起貧血、腦水腫等一系列嚴重后果。所以，對環境中Pb(II)的檢測是一項非常有意義而且緊迫的工作。目前檢測Pb(II)的方法主要有原子吸收分光光度法、電感耦合等離子光譜法、質譜法等。這些方法有靈敏度高、操作自動化的優點，但是大多采用大型精密儀器，檢測相對費時、費力而且費用昂貴，同時對實驗操作人員技能要求很高。不利于快速、簡便檢測。

發明內容

本發明的目的是建立一種新的快速，簡便檢測Pb(II)的方法。

一種特異性檢測二價鉛離子方法：銀納米溶液中分別加入待測樣品、各種標準濃度的二價鉛離子溶液，混合后，再分別加入谷胱甘肽，反應后，再將鹽分別加入各反應體系中，紫外分光光度計檢測信號，利用各種標準濃度的二價鉛離子溶液的信號繪制標準曲線；再得到待測溶液中二價鉛離子的具體濃度。

所述的銀納米溶液的配制方法如下：12mL濃度為10mM的硼氫化鈉與400mL含有0.25mM檸檬酸鈉和0.25mM硝酸銀的溶液混合，保證三種物質的物質的量的比值n_NaBH4∶n_Na3Cit∶n_AgNO3為6∶5∶5；以轉速150r/min-200r/min充分攪拌20min-30min，產生黃色溶液，室溫下靜置12h；制備好的銀納米溶液4℃避光保存。

所述的鹽包括NaCl、NaNO₃或Na₂SO₄。

所述鹽優選為NaCl。

上述方法中具體操作步驟如下：300μL銀納米溶液中分別加入二價鉛離子，使得體系中二價鉛離子濃度分別為0μM、0.5μM、1μM、1.5μM、2μM、2.5μM、3μM、3.5μM、4μM，混合10min后，分別加入谷胱甘肽(加入的谷胱甘肽濃度為1000μM，加入量0.3μL-1.5μL)，加入后體系中的谷胱甘肽最終濃度為1μM-5μM，反應1.5h-2h后，將NaCl分別加入反應體系(加入的NaCl濃度為1500mM，加入量33.3μL)，加入后反應體系NaCl最終濃度為150mM，紫外分光光度計檢測信號，繪制標準曲線。

本發明方法根據谷胱甘肽能夠保護銀納米粒子抵抗鹽誘導的聚集原理，利用Pb(II)(即二價鉛離子)能與谷胱甘肽在適宜條件下特異性結合，導致谷胱甘肽失去保護銀納米的作用，加鹽誘導銀納米聚沉，使銀納米發生顏色的改變，通過紫外分光光度法檢測信號，從而實現特異性檢測Pb(II)。本發明方法簡單，具有靈敏度高、反應時間較短等特點，并且設備操作簡便，可用于環境樣品中Pb(II)的檢測。

附圖說明

圖1為銀納米檢測Pb(II)原理圖；

圖2為反應體系中濃度0μM、0.2μM、0.5μM、0.7μM、1.0μM、2.0μM、3.0μM、4.0μM、5.0μM谷胱甘肽保護銀納米抵抗150mM?NaCl誘導的聚集圖；

圖3為反應體系中濃度0μM、0.2μM、0.5μM、0.7μM、1.0μM、2.0μM、3.0μM、4.0μM、5.0μM谷胱甘肽保護銀納米抵抗濃度50mM、75mM、100mM、150mM、200mM?NaCl誘導的聚集圖；

圖4本發明方法檢測不同濃度Pb(II)標準曲線；

圖5本發明方法檢測Pb(II)特異性圖；

圖6原子吸收檢測不同濃度Pb(II)標準曲線。

具體實施方式

以下結合實施例旨在進一步說明本發明，而非限制本發明。

實施例1

1、銀納米的制備

12mL濃度為10mM的硼氫化鈉與400mL含有0.25mM檸檬酸鈉和0.25mM硝酸銀的溶液混合，混合后保證三種物質的物質的量的比值6∶5∶5(n_NaBH4∶n_Na3Cit∶n_AgNO3)。以轉速150r/min-200r/min充分攪拌20min-30min，產生黃色溶液，室溫下靜置12h；制備好的銀納米4℃避光保存。

2、谷胱甘肽濃度的確定