[發明專利]一種生產流沙狀高錳酸鉀的方法

有效

• 申請號: 201410318693.9
• 申請日: 2014-07-04
• 公開（公告）號: CN104058460A
• 公開（公告）日: 2014-09-24
• 發明（設計）人: 楊觀;楊海
• 申請（專利權）人: 廣東航鑫科技股份公司
• 主分類號: C01G45/12
• 分類號: C01G45/12
• 代理公司: 北京萬慧達知識產權代理有限公司 11111
• 代理人: 王虎;謝敏楠

技術領域

本發明屬于化工領域，涉及一種制備高錳酸鉀的方法。更具體地說，涉及一種制備高純度的流沙狀高錳酸鉀的方法。

背景技術

高錳酸鉀廣泛應用作氧化劑、漂白劑、消毒劑、防腐劑、除臭劑、毒氣吸收劑、著色劑等。傳統的高錳酸鉀生產方法，歷史悠久，生產流程海內外皆知，其生產的高錳酸鉀為針狀。然而，傳統的針狀高錳酸鉀易受潮、流動性一般。市場表現出對流動性更強、使用方便、性狀穩定的高錳酸鉀產品的需求。流沙狀高錳酸鉀在上述幾方面較針狀高錳酸鉀更具有優勢。然而，目前流沙狀高錳酸鉀在市場上的供應非常有限，這主要是因為生產工藝上的限制，目前仍缺乏能有效工業化生產的制備流沙狀高錳酸鉀的方法，導致產率低、產量有限、生產有效性不穩定。除此，如何獲得具有優良流動性的流沙狀高錳酸鉀以滿足市場需求，仍是業內亟須解決的一個難題。

發明內容

本發明目的在于提供一種生產流沙狀高錳酸鉀的方法。

本發明通過以下技術方案實現上述目的：

發明提供了一種流沙狀高錳酸鉀的制備方法，包括以下步驟：

(1)將高錳酸鉀初晶在80～90℃母液(8～12波美度)下進行重新溶解，成為15～18波美度的復結液；

(2)將復結液在攪拌的狀態下進行冷卻結晶，冷卻至30～40℃，攪拌速度為50～60轉每分鐘；優選地，可冷卻至40℃左右。

(3)冷卻結晶完成后，將所得結晶進行干燥處理，獲得流沙狀高錳酸鉀。

步驟(1)所述的高錳酸鉀初晶可以通過現有的傳統方法獲得，優選通電解氧化法制備獲得。例如，由軟錳礦粉與氫氧化鉀氧化反應生成錳酸鉀，再經電解進一步把錳酸鉀氧化制成高錳酸鉀初晶。

優選地，步驟(1)的復結母液在80～90℃下靜置沉降1小時以上，再進行步驟(2)的處理。

優選地，步驟(2)所述的冷卻是在8～10小時內從80～90℃冷卻至10～45℃。步驟(2)的參數非常關鍵，決定了流沙狀高錳酸鉀的產率及最終產品的流動性、吸潮性。攪拌是必不可少的步驟，否則無法生成流沙狀高錳酸鉀。盡管攪拌結晶是已有的結晶方式之一，例如用于谷氨酸鈉的結晶中，但還沒有將其應用于高錳酸鉀的結晶中。針對不同的物質，結晶過程的攪拌過程或其他處理過程所起的作用是各異的。谷氨酸鈉的結晶過程中，攪拌所起的作用是提高成核速率，同時有利于溶質的擴散而加速晶體的生長；然而，本發明攪拌的目的并不在于加快晶體的生長，相反，本發明在控制好攪拌的同時使晶體滾動緩慢生長，形成流沙狀結晶，而并非如同谷氨酸鈉的針狀結晶。

攪拌的速度及冷卻的速度需要嚴格控制，否則將極大地影響流沙狀高錳酸鉀的產率和流動性。作為更優選的方案，攪拌速度為54～57轉每分鐘；冷卻時間為520～560分鐘，更優選的為540分鐘。通過控制攪拌速度和冷卻結晶的速度，發明人發現可以較為可控地穩定地獲得性狀理想且產率高的流沙狀高錳酸鉀，使產品具有良好的流動性(休止角)

優選地，步驟(3)所得的結晶進行離心洗滌至水分含量少于5％，再進行烘干。

優選地，烘干后的水分含量少于0.2％。

作為一種優選的方案，本發明將烘干后的流沙狀高錳酸鉀進一步與二氧化硅混合。二氧化硅有利于延長產品的保質期，但二氧化硅的加入量不宜過大，否則會影響產品的流動性。在流沙狀高錳酸鉀中加入二氧化硅后，攪拌混合(優選攪拌時間5～15分鐘)，成為終產品。二氧化硅在終產品中的質量分數為0.5％～1.5％。

通過上述方法獲得的終產品，流沙狀高錳酸鉀含量高達97％以上，425μm篩余物≤20％，75μm篩余物≤7％。

為了進一步提高高錳酸鉀的利用率，在上述步驟(3)獲得結晶之后，剩余的母液進行重復利用，此時的剩余母液高錳酸鉀濃度約為8～12波美度，進一步在80～90℃的環境下于剩余母液中加入高錳酸鉀初晶，至成為濃度約為15～18波美度的復結液，再重復上述的冷卻攪拌結晶步驟。之后再次獲得的剩余母液可重復多次循環使用。

與現有技術相比，本發明生產方法獲得的產品流沙狀高錳酸鉀的含量可達98.5％，產品的流動性好，休止角31～40，使用方便，深受客戶青睞。

本發明方法安全、環保，可在大型設備中連續多次運行，易于工業化生產；且只要嚴格控制關鍵參數，即可穩定生產出符合要求的大量流沙狀高錳酸鉀。

具體實施方式

以下通過具體的實施例進一步說明本發明的技術方案。實施例是作為發明方案的進一步解釋，而非限制。

具體來說，本發明通過以下步驟獲得流沙狀高錳酸鉀：