[發明專利]加巴噴丁中間體的合成工藝

有效

• 申請號: 202110996831.9
• 申請日: 2021-08-27
• 公開（公告）號: CN113735700B
• 公開（公告）日: 2023-07-28
• 發明（設計）人: 羅志臣;岳金方;王雪源;雍達明;鄒偉超;楊江明
• 申請（專利權）人: 揚州工業職業技術學院
• 主分類號: C07C51/00
• 分類號: C07C51/00;C07C51/08;C07C51/06;C07C55/28;C07D221/20
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理有限公司 11369
• 代理人: 靳浩

1.一種加巴噴丁中間體的合成工藝，其特征在于，所述中間體是1,1-環己基二乙酸，其依據如下方程式制得：

；

其中，所述固體酸是由蒙脫土插層有改性纖維素作為載體，通過離子交換法負載錫離子，隨后經不完全碳化以及磺化制得；

所述固體酸的制備過程如下：

1）稱取纖維素于硫酸溶液中超聲預處理得到微晶纖維素，記為NCC；

2）取一定量的NCC分散于水中，升溫至70℃，攪拌并通入氮氣鼓泡30min，然后加入甲基丙烯酸羥乙酯，逐滴滴加0.25?mol/L過硫酸銨水溶液，滴加完成后繼續攪拌反應4h，甲醇抽提除去未反應的單體和均聚物，烘干得聚合物接枝NCC；

3）將所述聚合物接枝NCC與二氯乙基二乙胺、甲苯、20%氫氧化鈉溶液按照1:1.2~2.0:10~30：25~45的質量比一同加入到反應瓶中，混合均勻后回流攪拌1h，抽濾，用去離子水洗滌3-5次，烘干得改性NCC；

4）取蒙脫土粉分散于水中，加入十六烷基三甲基溴化銨，超聲使其分散均勻，加入改性NCC，繼續超聲處理1h，之后在室溫下攪拌3h；攪拌完成靜置12h，隨后逐滴加入SnCl₄·5H₂O，并在85℃、微波輻射下反應2h，反應結束后過濾得到固體，用去離子水洗滌3-5次，烘干得到Sn/MMT-NCC；

5）在氮氣氛圍下于250℃將Sn/MMT-NCC炭化0.5h，在管式爐中降溫至100℃以下時，取出一定量的炭化固體粉末，然后在氮氣保護下用濃硫酸于120℃加熱磺化12h，反應結束后室溫下冷卻；隨后緩慢加入到去離子水中，加入過程中持續攪拌，過濾得到固體在真空烘箱中烘干，即得到固體酸。

2.如權利要求1所述的加巴噴丁中間體的合成工藝，其特征在于，所述步驟2）中NCC與甲基丙烯酸羥乙酯、硫酸銨的質量比為1:2~5:0.02~0.04。

3.如權利要求1所述的加巴噴丁中間體的合成工藝，其特征在于，所述步驟4）中蒙脫土粉的質量分數為5wt%，蒙脫土粉與改性NCC、SnCl₄·5H₂O的質量比為1:0.4~0.6:0.6~0.8。

4.如權利要求1所述加巴噴丁中間體的合成工藝，其特征在于，水解反應的具體過程如下：稱取一定量產物Ⅰ于高壓反應釜中，加入純水和所述固體酸，升溫至160~200℃反應1~3h，反應結束后于冷水中急冷降至室溫，然后加入大量甲醇過濾掉固體，減壓蒸餾去除甲醇，之后在甲醇：水=3:2中重結晶得到所述加巴噴丁中間體。

5.如權利要求4所述加巴噴丁中間體的合成工藝，其特征在于，所述純水質量是產物Ⅰ的5倍，所述固體酸在純水中的質量分數為1~4wt%。