[實用新型]一種二硫代二苯甲酸的提純裝置

有效

• 申請號: 202020898114.3
• 申請日: 2020-05-26
• 公開（公告）號: CN212663534U
• 公開（公告）日: 2021-03-09
• 發明（設計）人: 于建良;宋衛海;宋衛華;侯守軍
• 申請（專利權）人: 東營市金鳳凰化工股份有限公司
• 主分類號: B01J19/18
• 分類號: B01J19/18;C07C327/18;B01D3/06;B01D3/00
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 牟京霞

本實用新型屬于二硫代二苯甲酸的生產領域，具體涉及一種二硫代二苯甲酸的提純裝置，包括提升機、溶解反應釜、降溫反應釜、離心機和閃蒸機，提升機的輸出端與溶解反應釜頂部的第一進料口相連，溶解反應釜底部的第一出料口通過管道與降溫反應釜頂部的第二進料口相連，降溫反應釜底部的第二出料口與離心機的進料口相連，離心機的出料口與閃蒸機相連。本實用新型將二硫代二苯甲酸溶解于DMF和水的混合溶劑中，通過升溫、保溫、降溫、離心和烘干將二硫代二苯甲酸粗品中難溶于水的雜質脫除，所得產品純度高達99%，結構簡單，操作方便。

技術領域

本實用新型屬于二硫代二苯甲酸生產領域，具體涉及一種二硫代二苯甲酸的提純裝置。

背景技術

二硫代二苯甲酸也稱二硫代水楊酸，用作醫藥、染料、殺菌劑和光引發劑的中間體。

二硫代二苯甲酸的現有生產工藝主要采用水作為溶劑，大多數雜質可溶于水，但仍有部分雜質水溶性差，導致二硫代二苯甲酸生產線的產品純度最高僅為96.5%。因此，需要對二硫代二苯甲酸進行，賀賢璋對原精制工藝進行了改進，在8步操作即沉淀→過濾→溶解→煮沸→過濾→沉淀→過濾→干燥的基礎之上簡化為加料→煮沸→過濾→沉淀→過濾→干燥6步操作，在精制過程中仍存在酸性廢水的排放。CN201821390132.X提供了一種二硫代二苯甲酸的精制裝置，包括溶解反應釜、過濾器、酸化反應釜、離心機等，通過堿溶、除雜及酸化過程，最終所得產品純度為98%，該裝置內含有堿液酸液的使用增加了排污成本，且純度較低。

實用新型內容

針對現有技術中存在的問題，本實用新型提供了一種二硫代二苯甲酸的提純裝置，結構簡單、操作方便、所得產品純度高。

本實用新型的技術方案為：

一種二硫代二苯甲酸的提純裝置，包括提升機、溶解反應釜、降溫反應釜、離心機和閃蒸機，提升機的輸出端與溶解反應釜頂部的第一進料口相連，溶解反應釜底部的第一出料口通過管道與降溫反應釜頂部的第二進料口相連，降溫反應釜底部的第二出料口與離心機的進料口相連，離心機的出料口與閃蒸機相連；

所述溶解反應釜包括內層壁和外層壁，內層壁和外層壁之間形成第一夾套層，第一夾套層內通入蒸汽；

所述降溫反應釜包括內層壁和外層壁，內層壁和外層壁之間形成第二夾套層，第二夾套層內通入冷凍鹽水。

所述溶解反應釜內盛有DMF和水的混合溶劑。二硫代二苯甲酸粗品中所含物質溶于DMF和水混合溶劑中，因雜質水楊酸、未反應完全的微量鄰氨基苯甲酸及其他雜質易溶于DMF中，而二硫代二苯甲酸易溶于熱的DMF且難溶于冷的DMF，故通過先熱溶解后降溫析出的方法，以實現二硫代二苯甲酸的提純。

進一步地，所述溶解反應釜的頂部還設有排氣口，排氣口通過排氣管道與冷凝器相連，優選地，所述冷凝器為碟片式冷凝器。通過第一夾套層內的蒸汽和冷凝器回流的冷凝液來控制溫度，滿足溶解反應釜升溫過程中對溫度的要求，并滿足升溫速率的要求。

進一步地，溶解反應釜的頂部還設有電機，溶解反應釜內設有攪拌器，所述電機與攪拌器的上端連接用于驅動所述攪拌器旋轉。通過攪拌促進二硫代二苯酸粗品在混合溶劑中的溶解。

進一步地，溶解反應釜的底部還設有保溫套。進行保溫反應以促進溶解。

本實用新型的工作原理為：提升機將95%二硫代二苯甲酸粗品上料至溶解反應釜的第一進料口處，電機工作驅動攪拌器旋轉進行攪拌，溶解反應釜的第一夾套層內通入蒸汽進行升溫，溶解完成后進入降溫反應釜內，降溫反應釜的第二夾套層內通入冷凍鹽水，降溫完成后進入離心機脫除混合溶劑和所溶解的雜質，脫除完成后，進入閃蒸機進行烘干，最后包裝得二硫代二苯甲酸精品。

本實用新型的有益效果在于，