[實用新型]一種重油四組分自動分離裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202020237728.7
• 申請日: 2020-03-02
• 公開（公告）號: CN212275681U
• 公開（公告）日: 2021-01-01
• 發(fā)明（設計）人: 曹青;文大為;何盛寶;修遠;田林;楊定忠;何京;竇民娜;陳菲;劉坤紅;李琛琛;薛慧峰;王建明
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司;北京橙達儀器有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/38;G01N30/56;B01D15/10
• 代理公司: 北京律誠同業(yè)知識產權代理有限公司 11006
• 代理人: 王玉雙;高龍鑫

本實用新型公開了一種重油四組分自動分離裝置，該裝置包括溶劑儲液罐、重油四組分分離單元及接收裝置；重油四組分分離單元包括過濾盤，其一端與溶劑儲液罐連通，另一端與柱前流路切換閥的進口連通；色譜柱，其進口與柱前流路切換閥的出口連通，出口與柱后流路切換閥的進口連通；接收裝置與柱后流路切換閥的出口連通。使用本實用新型的重油四組分自動分離裝置，能通過過濾盤在線分離瀝青質，可實現(xiàn)多路溶劑的平行分流和預熱，還可將多路洗脫液自動接收并使溶劑快速蒸發(fā)，從而實現(xiàn)重油四組分的自動化快速分離，從而節(jié)約時間，減少人工引起的操作誤差，提高分離測定的精密度。

技術領域

本實用新型涉及一種重油分離裝置，尤其涉及一種重油四組分自動分離裝置。

背景技術

重油四組分是瀝青和重油的重要物化性質之一，是將樣品分離為瀝青質、飽和分、芳香分和膠質，分別測定其質量百分比。

目前國內石化領域測定重油四組分采用的是NB/SH/T 0509-2010《石油瀝青四組分測定法》，該標準方法的主要步驟包括：(1)氧化鋁層析柱填料的制備，需將市售氧化鋁在500℃下活化6小時，之后加入1％的水，劇烈搖動后靜置24小時，且有效期只有一周；(2)瀝青質的分離，需將試樣在正庚烷中加熱回流0.5～1小時，靜置1小時，過濾并用熱正庚烷多次洗滌容器，再將帶有沉淀的濾紙用正庚烷回流抽提1小時，再將濾紙用甲苯回流抽提1小時，最后將甲苯抽提液蒸干、恒重后稱量得到瀝青質的含量；(3)層析柱的裝填，需將步驟(1)中制備的氧化鋁加入玻璃的吸附柱管，并不斷輕輕敲打使其裝填緊密；(4)飽和分、芳香分和膠質的分離，先用正庚烷進行預潤濕，再加入步驟(2)中得到的非瀝青質溶液，再分別用正庚烷、甲苯、甲苯-乙醇洗脫得到飽和分、芳香分和膠質；(5)各組分稱重，須將(4)中得到的各組分溶液先用蒸餾裝置去除大部分溶劑，再放入真空烘箱中1h，取出冷卻后稱重。

目前該標準在應用中主要存在以下問題：(1)步驟繁瑣，操作人員勞動強度大，分析時間過長，一個樣品需要兩天；(2)為了保證數(shù)據(jù)準確一個樣品需要平行測定兩次，上述標準方法步驟繁瑣、所需的實驗器材占地面積大，且需要落地式通風櫥，難以實現(xiàn)對多通道、多個樣品同時進行分析； (3)由于氧化鋁的制備和裝填均為手工進行，各實驗室得到的氧化鋁填料性質差異較大、保質期短、裝填也不夠緊密，影響了分離效果；(4)柱分離過程靠重力和雙聯(lián)球加壓，洗脫速度慢且無法控制，影響了分離的重復性； (5)瀝青質回流和接收其他三個組分時所使用的均為150～250mL的玻璃錐形瓶，容器本身的質量超過100g，而烘干后其中的組分質量均小于1g，甚至小于0.1g，由容器質量帶來的稱量誤差較大；(6)每做一個樣品需使用約 500mL正庚烷、甲苯等揮發(fā)性有機溶劑，對操作人員的健康和實驗室的安全環(huán)保都帶來很多隱患。因此急需開發(fā)步驟簡單、自動化程度高、分離效果好、溶劑用量少的四組分分離裝置，為開發(fā)精密度好、省時省力、安全環(huán)保的四組分測定方法打下基礎。

美國試驗與材料協(xié)會也有類似的方法標準ASTM D4124，與NB/SH/T 0509中的分離裝置相比，ASTM D4124的主要改進點在于采用了柱塞泵來控制步驟(4)中的洗脫溶劑的流速，以提升分離的速度和重復性。專利CN 207366580 U則采用蠕動泵控制洗脫溶劑的流速，并且利用角度分割器來實現(xiàn)洗脫溶劑的自動切換和洗脫組分的自動接收，還增加了一個溶劑冷凝回收裝置。大連邦能石油儀器有限公司生產的自動重油四組分測定儀(型號為BN-118)在實現(xiàn)用泵控制流速和自動切換溶劑、收集洗脫組分、回收溶劑的基礎上，還增加了一個自動裝柱裝置，通過機械振動來代替步驟(3)中的人工敲擊。但使用以上設備進行四組分分離時，仍存在以下問題：(1)仍然需要按照步驟(2)對瀝青質進行分離，不能省略這一步繁瑣的操作；(3)接收容器仍為150～250mL的玻璃錐形瓶，因為容器質量過大帶來的稱量誤差依然無法避免；(4)分離仍采用玻璃管中填充的層析柱，分離時間長，溶劑用量大。所以使用上述改進設備進行四組分分離仍然是一個耗時長、人工步驟多的過程，影響四組分測定的簡便性和準確性。