[發(fā)明專利]α-鈉代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈的制備方法及其應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011645256.X
• 申請(qǐng)日: 2020-12-31
• 公開（公告）號(hào): CN112778158B
• 公開（公告）日: 2022-12-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王誠(chéng);李褦成;陳英明;嚴(yán)建斌
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇兄弟維生素有限公司
• 主分類號(hào): C07C253/30
• 分類號(hào): C07C253/30;C07C255/29;C07D415/00
• 代理公司: 北京超凡宏宇專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11463
• 代理人: 劉桐亞

本發(fā)明提供了一種α?鈉代甲酰基?β?甲酰氨基丙腈的制備方法及其應(yīng)用，涉及化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域。上述α?鈉代甲酰基?β?甲酰氨基丙腈的制備方法首先將β?氨基丙腈與甲酸甲酯混合進(jìn)行甲酰化反應(yīng)，得到預(yù)酰化液；然后將甲醇鈉和異丙醇依次加入預(yù)酰化液中混合，隨后進(jìn)行合成反應(yīng)，得到含有α?鈉代甲酰基?β?甲酰氨基丙腈的溶液；最后依次進(jìn)行過濾、干燥，得到α?鈉代甲酰基?β?甲酰氨基丙腈。上述制備方法有效提高了鈉代的合成收率，經(jīng)檢測(cè)本申請(qǐng)方法的鈉代合成收率可以達(dá)到90％左右，遠(yuǎn)高于現(xiàn)有鈉代64％左右的合成收率；同時(shí)，上述制備方法還具有降低甲酸甲酯的消耗，減少鈉代母液高沸物的產(chǎn)生的效果。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種α-鈉代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈的制備方法及其應(yīng)用。

背景技術(shù)

α-鈉代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈，簡(jiǎn)稱鈉代，作為維生素B1合成的關(guān)鍵中間體，其直接關(guān)聯(lián)著維生素B1的生產(chǎn)成本和質(zhì)量。現(xiàn)有合成工藝由于鈉代反應(yīng)平衡等問題鈉代的合成收率較低，鈉代合成收率僅為64～65％左右，且鈉代反應(yīng)過程中甲酸甲酯的摩爾數(shù)較大，與固體甲醇鈉產(chǎn)生一定副反應(yīng)導(dǎo)致甲酸甲酯的單耗較高。

因此，研究開發(fā)出一種新型的α-鈉代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈合成工藝，以提高鈉代的合成收率，降低鈉代合成過程中鈉代高沸物的產(chǎn)生，并降低甲酸甲酯的單耗，變得十分必要和迫切。

有鑒于此，特提出本發(fā)明。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的第一目的在于提供一種α-鈉代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈的制備方法，該制備方法能夠有效提高了鈉代的合成收率，降低甲酸甲酯的消耗，減少了鈉代母液高沸物的產(chǎn)生。

本發(fā)明的第二目的在于提供一種上述α-鈉代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈制備方法的應(yīng)用。

為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，特采用以下技術(shù)方案：

本發(fā)明提供的一種α-鈉代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：

(a)、將β-氨基丙腈與甲酸甲酯混合進(jìn)行甲酰化反應(yīng)，得到預(yù)酰化液；

(b)、將甲醇鈉和異丙醇依次加入預(yù)酰化液中混合，隨后進(jìn)行合成反應(yīng)，得到含有α-鈉代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈的溶液；

(c)、將步驟(b)制得的含有α-鈉代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈的溶液依次進(jìn)行過濾、干燥，得到α-鈉代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈。

進(jìn)一步的，所述制備方法還包括步驟(d)；

(d)、將所述步驟(c)過濾后的濾液進(jìn)行蒸餾，回收得到甲酸甲酯、甲醇和蒸餾殘液；

所述步驟(d)中的蒸餾殘液替換步驟(b)中的異丙醇進(jìn)行循環(huán)套用。

進(jìn)一步的，所述步驟(a)中β-氨基丙腈和甲酸甲酯的摩爾比為1：2～4，優(yōu)選為1：2.5。

進(jìn)一步的，所述步驟(a)中甲酰化反應(yīng)的溫度為20～50℃，甲酰化反應(yīng)的時(shí)間為1～3h。

進(jìn)一步的，所述步驟(a)中β-氨基丙腈與步驟(b)中甲醇鈉的摩爾比為1：1.2～1.3。

更進(jìn)一步的，所述步驟(b)中甲醇鈉的加入方法包括以下步驟：

將預(yù)酰化液降溫至0～1℃，隨后將甲醇鈉加入到預(yù)酰化液中混合，所述甲醇鈉加入混合的過程中保持混合液的溫度為0～8℃。

進(jìn)一步的，所述步驟(a)中β-氨基丙腈與步驟(b)中異丙醇的摩爾比為1：1.63。

進(jìn)一步的，所述步驟(b)中合成反應(yīng)在高溫高壓的條件下進(jìn)行；

優(yōu)選地，所述合成反應(yīng)的反應(yīng)條件至少滿足如下中的至少一個(gè)：