[發(fā)明專利]一種催化氧化異壬醇制異壬酸的催化劑及其制備方法與應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011641462.3
• 申請日: 2020-12-31
• 公開（公告）號: CN112657510B
• 公開（公告）日: 2022-10-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李映偉;楊奕濤
• 申請（專利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類號: B01J23/89
• 分類號: B01J23/89;B01J37/02;B01J37/16;C07C53/126;C07C51/215
• 代理公司: 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍;江裕強

1.一種催化氧化異壬醇制異壬酸的催化劑的應(yīng)用，其特征在于，所述催化劑用于催化氧化異壬醇一步制備異壬酸，反應(yīng)條件為：反應(yīng)溫度為110-120 ℃，反應(yīng)氣氛為純氧，反應(yīng)壓力為0.8-1.2 MPa；所用原料為異壬醇，反應(yīng)體系所加的堿為氫氧化鈉；

所述催化氧化異壬醇制異壬酸的催化劑的制備方法包括如下步驟：

（1）將載體活性炭分散在稀硝酸中，進行預(yù)處理；所述的稀硝酸是7-9 wt%的硝酸；所述預(yù)處理的條件為90-95 ℃下回流3-4 h；

（2）將活性金屬鹽氯化鈀溶于濃鹽酸，配成氯鈀酸溶液；將活性助劑制成水溶液，與所述氯鈀酸溶液混合，得到浸漬溶液；將步驟（1）所述預(yù)處理后的載體活性炭加入到所述浸漬溶液中得到混合液，攪拌浸漬；所述預(yù)處理后的載體活性炭的質(zhì)量和浸漬溶液的體積比為(0.1-0.12)g：(19-22)ml；所述氯化鈀的質(zhì)量和浸漬溶液的體積的比值為8.2：20 mg/ ml；所述活性助劑為六水氯化鈷或二水氯化銅，所述六水氯化鈷的質(zhì)量和浸漬溶液的體積比為6.8：20 mg/ ml，所述二水氯化銅的質(zhì)量和浸漬溶液的體積比為4.8：20 mg/ ml；

（3）用堿性溶液調(diào)節(jié)步驟（2）所得混合液的酸堿度至pH值為9-10，進行活性組分預(yù)分散；

（4）對步驟(3)所述活性組分進行濕法還原，分離干燥得到目標(biāo)催化劑；所述的濕法還原為加入硼氫化鈉溶液室溫攪拌3-4 h；所述硼氫化鈉和步驟（2）所述氯化鈀的質(zhì)量比為25：8.2。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征在于，步驟（1）中所述的載體活性炭為商業(yè)活性炭。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征在于，步驟（1）中所述預(yù)處理后過濾分離，過濾分離后在50-55 ℃溫度下真空干燥12-14 h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征在于，步驟（2）中，所述浸漬的條件為室溫攪拌3-4 h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征在于，步驟（3）所述的堿性溶液為飽和碳酸鈉溶液，所述預(yù)分散時間為50-60 min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征在于，步驟（4）中所述硼氫化鈉溶液中硼氫化鈉的質(zhì)量和水的體積比為1g：（360-400）ml。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征在于，步驟（4）中所述的分離方法為過濾分離，所述干燥的條件為40-50 ℃真空干燥12-14 h。