[發明專利]一種八甲基環四硅氧烷中金屬雜質的去除設備及工藝

有效

• 申請號: 202011640584.0
• 申請日: 2020-12-31
• 公開（公告）號: CN112759608B
• 公開（公告）日: 2023-05-02
• 發明（設計）人: 蒲云平;莫杰;馮曉青;趙強;胡通;紀淼;寧紅鋒
• 申請（專利權）人: 有研國晶輝新材料有限公司
• 主分類號: C07F7/21
• 分類號: C07F7/21
• 代理公司: 北京辰權知識產權代理有限公司 11619
• 代理人: 金銘

本發明涉及一種八甲基環四硅氧烷中金屬雜質的去除設備及工藝，包括將待純化的八甲基環四硅氧烷與吸附劑及萃取劑混合，進行吸附?萃取反應；所述吸附?萃取反應結束后，靜置分層，將上層清液分離至精餾塔中進行精餾提純，即得到高純度八甲基環四硅氧烷。本工藝利用極性溶劑更易溶解極性物質的原理，采用極性溶劑從非極性溶劑八甲基環四硅氧烷中萃取金屬雜質，并采用吸附劑吸附極性溶劑中的金屬雜質，使萃取平衡向極性溶劑中轉移，然后再經靜置分層，分離出上層八甲基環四硅氧烷。本發明的工藝避免了吸附的金屬雜質脫附，從而獲得了穩定的金屬雜質去除效果，而且還減少了后續精餾的難度，具有節省能耗的優點。

技術領域

本發明涉及高純化學品技術領域，具體涉及一種八甲基環四硅氧烷中金屬雜質的去除設備及工藝。

背景技術

八甲基環四硅氧烷(octamethylcyclotetrasiloxane，OMCTS)是一種無色無味、無毒、無腐蝕性的有機硅材料。自20世紀九十年代，國內外光纖企業相繼開展將八甲基環四硅氧烷應用于環保型光纖預制棒生產的技術研究。近年以來，隨著5G以及國內半導體行業的發展，八甲基環四硅氧烷作為一種與大籠狀有機硅結構相似的含硅大環化合物的前驅體，其獨特的性能在集成電路用低介電常數材料的研發生產中也具有較高的應用價值。然而，無論應用于光纖還是半導體，其對金屬雜含量水平要求較高，一般要求達到ppb級。

在申請號為CN201410020179.7的專利中，公開了將精餾與絡合反應相結合，使用特殊高效金屬絡合配體提純八甲基環四硅氧烷，可使其多種金屬元素雜質含量降至0.1ppb。該方案雖能有效去除八甲基環四硅氧烷中金屬雜質，但該特殊高效金屬絡合配體價格昂貴，不易于回收再利用，生產成本較高。

在美國專利文獻US20110259818A1中，公開了將由環烯烴共聚物或環烯烴聚合物組成的熔噴非織造基材制成液體凈化的過濾介質，通過向該過濾介質上引入離子交換基團或者螯合基團使其具有過濾掉金屬雜質的能力。該方法雖能有效去除八甲基環四硅氧烷中的金屬雜質，但由于該過濾介質較難制備且成本較高，決定了該法難以大規模工業應用。在申請號為CN201310530885.1的專利中，采用有機硅氧烷、吸附劑、極性溶劑混合吸附，再通過精餾分離吸附劑、極性溶劑和有機硅。該方法工藝流程簡單，易于操作，但隨著極性溶劑的蒸發，吸附劑吸附的金屬雜質存在脫附的風險，可能造成金屬雜質去除效果不穩定。

發明內容

本發明的目的在于針對八甲基環四硅氧烷中痕量金屬雜質難以去除的問題，提供了一種金屬雜質去除設備及工藝，選擇合適的吸附劑與萃取劑，通過吸附-萃取相結合的工藝去除八甲基環四硅氧烷中的痕量金屬雜質。

為此，第一方面，本發明提供一種八甲基環四硅氧烷中金屬雜質的去除方法，包括：

將待純化的八甲基環四硅氧烷與吸附劑及萃取劑混合，進行吸附-萃取反應；所述吸附-萃取反應結束后，靜置分層，將上層清液分離至精餾塔中進行精餾提純，即得到高純度八甲基環四硅氧烷。

進一步，所述吸附劑選自硅膠、13X分子篩、三聚磷酸鈉和EDTA-2Na中的一種或兩種以上的組合。

進一步，所述萃取劑為極性溶劑，所述極性溶劑的密度大于八甲基環四硅氧烷的密度。

進一步，所述萃取劑為丙二醇、水或芳烴。

進一步，所述待純化的八甲基環四硅氧烷與所述萃取劑的質量比為1-10:1-10；所述待純化的八甲基環四硅氧烷與所述吸附劑的質量比為1:0.001-0.1。

進一步，所述吸附-萃取反應的壓力條件為常壓；所述吸附-萃取反應的溫度條件為室溫。

進一步，所述吸附-萃取反應的具體步驟包括：攪拌3-24h。

進一步，所述靜置分層的時間為2-24h。