[發明專利]一種八甲基環四硅氧烷中金屬雜質的去除設備及工藝

有效

• 申請號: 202011640584.0
• 申請日: 2020-12-31
• 公開（公告）號: CN112759608B
• 公開（公告）日: 2023-05-02
• 發明（設計）人: 蒲云平;莫杰;馮曉青;趙強;胡通;紀淼;寧紅鋒
• 申請（專利權）人: 有研國晶輝新材料有限公司
• 主分類號: C07F7/21
• 分類號: C07F7/21
• 代理公司: 北京辰權知識產權代理有限公司 11619
• 代理人: 金銘

1.一種八甲基環四硅氧烷中金屬雜質的去除方法，其特征在于，包括：

將待純化的八甲基環四硅氧烷與吸附劑及萃取劑混合，進行吸附-萃取反應；所述吸附-萃取反應結束后，靜置分層，將上層清液分離至精餾塔中進行精餾提純，即得到高純度八甲基環四硅氧烷；其中，所述萃取劑為丙二醇或水，所述吸附劑選自硅膠、13X分子篩、三聚磷酸鈉和EDTA-2Na中的一種或兩種以上的組合；

還包括采用一種八甲基環四硅氧烷中金屬雜質的去除設備，所述設備包括吸附-萃取反應釜、第一分離罐、第二分離罐、第三分離罐和精餾塔，

所述吸附-萃取反應釜用于使待純化的八甲基環四硅氧烷與吸附劑及萃取劑進行吸附-萃取反應，經靜置分層后由下到上分層為：萃取劑與吸附劑混合層、萃取劑與八甲基環四硅氧烷乳化混合層、上層清液層；

所述第一分離罐用于接收所述萃取劑與八甲基環四硅氧烷乳化混合層，分離并且輸出萃取劑和含八甲基環四硅氧烷的液體；

所述第二分離罐用于接收所述上層清液層，分離并且輸出八甲基環四硅氧烷和殘留液；其中，所述八甲基環四硅氧烷輸出至精餾塔；

所述第三分離罐用于接收所述含八甲基環四硅氧烷的液體和所述殘留液，分離并且輸出萃取劑和可回收的八甲基環四硅氧烷，其中，所述可回收的八甲基環四硅氧烷輸送至第二分離罐。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述待純化的八甲基環四硅氧烷與所述萃取劑的質量比為1-10:1-10；所述待純化的八甲基環四硅氧烷與所述吸附劑的質量比為1:0.001-0.1。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述吸附-萃取反應的壓力條件為常壓。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述吸附-萃取反應的溫度條件為室溫。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述吸附-萃取反應的具體步驟包括：攪拌3-24h。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述靜置分層的時間為2-24h。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，采用惰性氣體或負壓作為動力，將所述上層清液分離至所述精餾塔中。

8.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述精餾提純的具體步驟包括：向精餾塔內通入惰性氣體作為載氣，在-1～100k?Pa負壓下，從精餾塔的塔頂截取不同沸點下的餾分。

9.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述吸附-萃取反應釜設有上層清液出口、乳化混合液出口；

所述第一分離罐設有乳化混合液入口和罐底分液口，其中，所述乳化混合液入口與所述乳化混合液出口相連通；

所述第二分離罐設有上層清液入口、八甲基環四硅氧烷出口和殘留液出口，其中，所述上層清液入口與所述上層清液出口相連通，所述八甲基環四硅氧烷出口與所述精餾塔相連通；

所述第三分離罐設有混合液入口和八甲基環四硅氧烷回收出口；其中，所述混合液入口分別與所述罐底分液口和所述殘留液出口相連通；所述八甲基環四硅氧烷回收出口與所述上層清液入口相連通。

10.如權利要求9所述的方法，其特征在于，所述第三分離罐的直徑小于所述第一分離罐和/或第二分離罐的直徑。

11.如權利要求9所述的方法，其特征在于，所述吸附-萃取反應釜設有吸附劑入口，原料及萃取劑入口，攪拌器。

12.如權利要求11所述的方法，其特征在于，所述吸附-萃取反應釜還設有第一氣體出入口，萃取劑與吸附劑出口。

13.如權利要求9所述的方法，其特征在于，所述第一分離罐設有第二氣體出入口，第一萃取劑出口；其中，第一萃取劑出口與所述罐底分液口相連通，用于輸出經第一分離罐分離的萃取劑。