[發明專利]三維石墨烯氣體敏感傳感器及其制備方法

有效

• 申請號: 202011639625.4
• 申請日: 2020-12-31
• 公開（公告）號: CN112816526B
• 公開（公告）日: 2022-10-21
• 發明（設計）人: 劉歡;趙季杰;賈金梅;杜宇軒;文帥;白民宇;解飛;謝萬鵬;劉衛國
• 申請（專利權）人: 西安工業大學
• 主分類號: G01N27/12
• 分類號: G01N27/12;B82Y15/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京東方盛凡知識產權代理有限公司 11562
• 代理人: 林佳純

1.一種三維石墨烯氣體敏感傳感器的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

步驟一：氣體敏感層的制備：

前驅體的制備：采用改進的Hummers法制備氧化石墨烯分散液，調節氧化石墨烯分散液的粘稠度，使氧化石墨烯分散液中氣泡達到不易揮發的程度，該氧化石墨烯分散液作為前驅體；

氣核的制備：制備具有核殼結構的量子點，其表面附著有配體分子，作為殼部分，用于產生氣體，從而該氣核在一定條件下能夠產生氣體；

起泡：將氣核均勻的分散于氧化石墨烯分散液中，形成混合液，采用化學反應的方法使氣核的殼部分與相應的試劑反應產生氣體，在混合液中形成綿密的氣泡分布；

固結：在一定壓強和溫度下，對內部充滿氣泡的混合液進行冷凍干燥，將其固結；

最后用高溫加熱的方法將固結的氧化石墨烯還原為石墨烯，同時氣泡內部氣體揮發，留下孔洞，得到多孔的三維石墨烯結構；

步驟二：電極的制備：在氣體敏感層的上表面制備一層導電薄膜作為上電極(1)，在氣體敏感層的下表面制備一層導電薄膜作為下電極(3)；

傳感器包括采用一步法合成的量子點修飾的三維石墨烯塊體作為氣體敏感層(2)，設置在氣體敏感層(2)上表面的上電極(1)，設置在氣體敏感層(2)下表面的下電極(3)，當傳感器周圍出現目標檢測氣體時，氣體敏感層(2)吸附氣體，電阻率發生改變，通過電阻變化情況判斷目標檢測氣體的濃度變化情況。

2.根據權利要求1所述的三維石墨烯氣體敏感傳感器的制備方法，其特征在于，所述的調節氧化石墨烯分散液的粘稠度的方法為：對氧化石墨烯分散液進行干燥，讓分散液部分揮發，提高氧化石墨烯的濃度，使流體體積縮小，分子間距離縮短，相互作用加強，粘度上升。

3.根據權利要求1所述的三維石墨烯氣體敏感傳感器的制備方法，其特征在于，所述的粘稠度為隨著對氣核殼部分腐蝕作用的增大，氣體增多，在外力作用下氣泡會不斷增大，其大小為1um-100um，但氣泡不會漂浮出粘稠的溶液。

4.根據權利要求1所述的三維石墨烯氣體敏感傳感器的制備方法，其特征在于，所述的具有核殼結構的量子點，包括核和殼兩部分，并且通過化學反應的方法使殼部分與相應的化學試劑反應能夠產生氣泡且產物易被除去，核部分并不會發生反應。

5.根據權利要求1所述的三維石墨烯氣體敏感傳感器的制備方法，其特征在于，所述的化學反應為殼部分與化學試劑的反應，殼部分為：油酸，化學試劑為：碳酸鈉。

6.根據權利要求1所述的三維石墨烯氣體敏感傳感器的制備方法，其特征在于，所述的固結時的一定壓強為1Pa到15Pa的壓強范圍內。

7.根據權利要求1所述的三維石墨烯氣體敏感傳感器的制備方法，其特征在于，所述的固結時的一定溫度為-10℃到-100℃的低溫環境。

8.根據權利要求1所述的三維石墨烯氣體敏感傳感器的制備方法，其特征在于，所述的導電薄膜為磁控濺射、熱蒸發所鍍的一層金屬薄膜，或為金屬納米線制備的一層透氣導電網狀薄膜。