[發(fā)明專利]一種系列2,3-二取代丁二酰亞胺金屬混配配合物的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202011639473.8 | 申請(qǐng)日： | 2020-12-31 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN112851697B | 公開（公告）日： | 2022-03-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 陶弦;沈應(yīng)中;沈克成 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 江蘇愛姆歐光電材料有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07F5/00 | 分類號(hào)： | C07F5/00;C07F7/10;C23C16/40;C23C16/455 |
| 代理公司： | 南京創(chuàng)略知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32358 | 代理人： | 朱希敏 |
| 地址： | 212000 江蘇*** | 國(guó)省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 系列 取代 丁二酰 亞胺 金屬 配合 制備 方法 | ||
1.一種系列2,3-二取代丁二酰亞胺金屬混配配合物的制備方法，其特征在于：技術(shù)路徑為，
(1)
其中：
M＝Hf，Zr M1＝K，Na，Li；M2＝K，Na，Li
n＝1，2，3
R1＝H，CH3，CH2CH3
R2＝H，CH3，CH2CH3
R3＝-N(CH2CH3)2，-N(CH2CH3)CH3，-N(CH3)2，-N(SiMe3)2
或
(2)
其中：
M＝La，Gd M1＝K，Na，Li；M2＝K，Na，Li
n＝1，2
R1＝H，CH3，CH2CH3
R2＝H，CH3，CH2CH3
R3＝-N(CH2CH3)2，-N(CH2CH3)CH3，-N(CH3)2，-N(SiMe3)2。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種系列2,3-二取代丁二酰亞胺金屬混配配合物的制備方法，其特征在于：所述無水有機(jī)溶劑為：乙醚、乙二醇二甲醚、四氫呋喃、甲苯、正己烷或者其中任意兩種上述溶劑按照0.1-0.9比例混合的混合溶劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種系列2,3-二取代丁二酰亞胺金屬混配配合物的制備方法，其特征在于：包括以下步驟，
(1)在惰性氣體的保護(hù)下，將定量的二胺鹽和無水金屬氯化物加入無水溶劑中進(jìn)行反應(yīng)；
(2)反應(yīng)一段時(shí)間后，過濾，將定量的2,3-二取代丁二酰亞胺鹽加入濾液中繼續(xù)進(jìn)行反應(yīng)；
(3)在步驟(2)反應(yīng)一段時(shí)間后，過濾，將濾液用減壓蒸餾除去溶劑，得固體經(jīng)過重結(jié)晶升華，即得到目標(biāo)金屬配合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種系列2,3-二取代丁二酰亞胺金屬混配配合物的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，二胺鹽和無水金屬氯化物反應(yīng)時(shí)間：4-10小時(shí)，反應(yīng)溫度：15-35℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種系列2,3-二取代丁二酰亞胺金屬混配配合物的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，定量的2,3-二取代丁二酰亞胺鹽加入濾液反應(yīng)時(shí)間：6-20小時(shí)，反應(yīng)溫度：35-70℃。
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